HPLC測(cè)定胃腸安片中厚樸酚與及和厚樸酚的含量 |
發(fā)布時(shí)間:2020-05-15 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):1397 |
建立測(cè)定厚樸酚與和厚樸酚的含量的hplc方法。方法:用ods2色譜柱,流動(dòng)相為ψ(甲醇∶乙腈∶水)=50∶20∶40,流速1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為294 nm。結(jié)果:厚樸酚與和厚樸酚在0.32~1.6 μg、0.16~0.8 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程分別為y=-12 950.1+210 414.25x(r=0.9998);y=-3 669.7+53 248.35x,(r=0.999 9)。平均回收率分別為99.50(rsd=1.31%),97.80(rsd=1.55%)。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可作為含量測(cè)定方法。 關(guān)鍵詞 高效液相色譜法;胃腸安片;厚樸酚;和厚樸酚 上禾生物
胃腸安片是由木香、厚樸(姜制)、沉香、枳殼、檀香、大黃、朱砂、麝香、巴豆霜、大棗(去核)、川芎等十一味中藥組成的復(fù)方制劑。厚樸為方中主要藥味,而厚樸酚、和厚樸酚(上禾生物)為厚樸的有效成分。關(guān)于厚樸酚與和厚樸酚的測(cè)定方法,據(jù)報(bào)道有薄層掃描法、氣相色譜法和液相色譜法[1、2]。在本制劑中,通過摸索樣品前處理和分離條件,建立了用高效液相色譜法測(cè)定胃腸安片中厚樸酚與和厚樸酚的含量測(cè)定方法。結(jié)果表明,本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。
1 儀器與試藥 2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件 色譜柱為spherisorb ods2(250 mm×4 mm,5 μm);流動(dòng)相為:ψ(甲醇∶乙腈∶水)=50∶20∶40;流速1 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為294 nm。理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算,應(yīng)不低于4000。在此條件下,對(duì)照品溶液、供試品溶液及厚樸空白溶液的色譜圖見圖1。 2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別精密稱取厚樸酚(上禾生物)對(duì)照品20 mg、和厚樸酚10 mg,置10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2 ml,置50 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。精密吸取4、8、12、16、20μl,注入高效液相色譜儀測(cè)定,分別以峰面積積分值為縱坐標(biāo),對(duì)照品的體積為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到2條通過原點(diǎn)的直線,其回歸方程為:厚樸酚y=-12 950.1+210 414.25x,r=0.999 8; 結(jié)果表明:厚樸酚在0.32~1.6 μg,和厚樸酚在0 16~0.8 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性。
厚樸酚與、和厚樸酚 1-98% 上禾生物 0731*84213302
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