胃腸安片中厚樸酚與和厚樸酚的含量測定 | 胃腸安片中厚樸酚與和厚樸酚的含量測定 |
| 發(fā)布時間:2020-05-31 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):798 |
測定厚樸酚與和厚樸酚的含量的hplc方法。
方法：用ods2色譜柱，流動相為ψ（甲醇∶乙腈∶水）=50∶20∶40，流速1.0 ml/min，檢測波長為294 nm。 結(jié)果：厚樸酚與和厚樸酚在0.32～1.6 μg、0.16～0.8 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程分別為y=-12 950.1+210 414.25x（r=0.9998）；y=-3 669.7+53 248.35x，（r=0.999 9）。平均回收率分別為99.50(rsd=1.31%），97.80(rsd=1.55%）。 結(jié)論：本法簡便、快速、靈敏、準確，重現(xiàn)性好，可作為含量測定方法。 關(guān)鍵詞 高效液相色譜法；胃腸安片；厚樸酚；和厚樸酚 上禾生物 0731*84213302 胃腸安片是由木香、厚樸（姜制）、沉香、枳殼、檀香、大黃、朱砂、麝香、巴豆霜、大棗（去核）、川芎等十一味中藥組成的復(fù)方制劑。厚樸為方中主要藥味，而厚樸酚、和厚樸酚為厚樸的有效成分。關(guān)于厚樸酚與和厚樸酚的測定方法，據(jù)報道有薄層掃描法、氣相色譜法和液相色譜法［1、2］。在本制劑中，通過摸索樣品前處理和分離條件，建立了用高效液相色譜法測定胃腸安片中厚樸酚與和厚樸酚的含量測定方法。結(jié)果表明，本方法簡便、準確、重現(xiàn)性好。 1 儀器與試藥 高效液相色譜儀為美國光譜物理公司sp8815系統(tǒng)。厚樸酚、和厚樸酚對照品（含量測定用），由中國藥品生物制品檢定所提供。胃腸安片為市售品，空白對照品為自制。乙腈、甲醇為色譜純，其余為分析純。 2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件 色譜柱為spherisorb ods2（250 mm×4 mm,5 μm）；流動相為：ψ（甲醇∶乙腈∶水）=50∶20∶40；流速1 ml/min；檢測波長為294 nm。理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計算，應(yīng)不低于4000。在此條件下，對照品溶液、供試品溶液及厚樸空白溶液的色譜圖見圖1。 2.2 標準曲線的制備 分別精密稱取厚樸酚對照品20 mg、和厚樸酚10 mg，置10 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 ml，置50 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。精密吸取4、8、12、16、20μl，注入高效液相色譜儀測定，分別以峰面積積分值為縱坐標，對照品的體積為橫坐標，繪制標準曲線，得到2條通過原點的直線，其回歸方程為：厚樸酚y=-12 950.1+210 414.25x，r=0.999 8； 和厚樸酚y=-3 669.7+53 248.35x，r=0.999 9。 結(jié)果表明：厚樸酚在0.32～1.6 μg，和厚樸酚在0 16～0.8 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性。 2.3 供試品溶液的制備與測定 精密稱取本品粉末0.15 g，置具塞錐形瓶中，精密加入氯仿50 ml，稱定重量，靜置過夜，超聲處理1.5 h，放冷，再稱定重量，用氯仿補足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液14 ml，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 2.4 空白溶液與測定 按處方比例自配不含厚樸的胃腸安片，按供試品溶液的制備方法制備，測定，結(jié)果空白無干擾。 2.5 精密度試驗 精密吸取同一供試品溶液，重復(fù)進樣5次，厚樸酚與和厚樸酚峰面積平均值分別為883 745.2和363 089.6,rsd分別為0.666%和0 502%,均小于2%。 2.6 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量同一批號的樣品，分別精密加入厚樸酚與和厚樸酚（上禾生物）對照品各約2 mg和0.7 mg，按供試品溶液的制備方法制備、測定，結(jié)果見表1、表2。表1 厚樸酚回收率試驗測定結(jié)果（略）表2 和厚樸酚回收率試驗測定結(jié)果（略） 2.7 樣品測定 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μl，按上述色譜條件測定，三批樣品中厚樸酚、和厚樸酚的含量測定結(jié)果見表3。
厚樸提取物 1-98% 厚樸原料基地的標準化植物提取物生產(chǎn)企業(yè) 長沙上禾生物 0731*84213302
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