舒肝順氣丸（厚樸酚與和厚樸酚）質(zhì)量標準研究 | 舒肝順氣丸（厚樸酚與和厚樸酚）質(zhì)量標準研究 |
| 發(fā)布時間:2020-05-31 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):926 |
建立舒肝順氣丸的質(zhì)量標準。
方法采用薄層色譜（tlc）、顯微鏡對處方中的藥材進行了鑒別；用高效液相色譜（hplc）測定制劑中的厚樸酚與和厚樸酚的含量。結(jié)果可鑒別出白芍、枳實、木香、延胡索、佛手、甘草、香附；厚樸酚與和厚樸酚分別在0.109 6～0.822 0，0.117 6～0.882 0μg內(nèi)色譜峰面積與含量呈線性關(guān)系（r=0.999 7，0.999 6），平均回收率為96.1%。
結(jié)論所建方法可行，專屬性、重復(fù)性好，可用于舒肝順氣丸的質(zhì)量控制。 【關(guān)鍵詞】 舒肝順氣丸；質(zhì)量標準；厚樸酚；和厚樸酚 上禾生物 0731*84213302 study on quality standard for shugan shunqi pill lin yu,liu xin (chongqing university of medical sciences, chongqing 400050，china) abstract：objectiveto establish the quality stanbard for shugan shunqi pill.methodsthe herbs in shugan shunqi pill were identified by tlc or microscope,and the contents of magnolol and honokiol were determined by hplc.results radix paeoniae alba,fructus aurantii immaturus,radix aucklandiae,rhizoma corydalis,fructus citri sarcodactylis,radix et rhizoma glycyrrhizae,rhizoma cyperi could be determined. magnolol and honokiol showed a good linear relationship within the range of 0.1096～0.822 0μg（r=0.999 7）, 0.117 6～0.882 0 μg（r=0.9996）. the average recovery was 96.1%.conclusionthe method is available ,reproducible and can be used for quality control of this misturae. key words：shugan shunqi pill； quality standard； magnolol； honokiol 舒肝順氣丸系由厚樸、香附、白芍、柴胡、枳實、木香、延胡索、佛手、甘草組成，具有舒肝、理氣、止痛的功效，主治兩脅脹滿，胃脘刺痛，嘔逆嘈雜，噯氣泛酸屬肝郁氣滯證。為控制產(chǎn)品質(zhì)量，本文建立了香附、白芍、枳實、木香、延胡索、佛手、甘草的鑒別方法，及厚樸酚與和厚樸酚hplc含量測定方法。 1 儀器與試藥 1.1 儀器 agilent-1100高效液相色譜儀，vdw紫外檢測器。zf-ⅱ四用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）；定量毛細管（drummond scientific co.）；分析天平（1/10萬，mettler toledo ag135）。 1.2 對照品及對照藥材 延胡索、芍藥苷、厚樸酚、和厚樸酚對照品，枳實、木香、佛手、甘草對照藥材，由中國藥品生物制品檢定所提供。 1.3 試劑 溶劑為色譜純與分析純；薄層色譜用硅膠g，h（煙臺匯友硅膠開發(fā)有限公司）。 1.4 舒肝順氣丸由重慶希爾安藥業(yè)有限公司提供。 2 方法與結(jié)果 2.1 定性鑒別 2.1.1 香附顯微鑒別 取本品，置顯微鏡下觀察：分泌細胞類圓形，內(nèi)含黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍5～8個細胞作放射狀環(huán)列。見圖1。 2.1.2 木香tlc鑒別［1］ 取本品45 g，剪碎，加水10 ml分散成漿狀，加硅藻土30 g拌勻、攤開，80℃干燥15 min，用乙醚回流兩次（100，80 ml），30 min/次，濾過，濾液蒸干，殘渣加醋酸乙酯2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材1 g，加醋酸乙酯10 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加醋酸乙酯2 ml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各3～5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以環(huán)已烷－丙酮 (10∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，80℃加熱至斑點清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖2。 2.1.3 枳實tlc鑒別（2） 取2.1.2項下供試品溶液。另取枳實對照藥材1 g，加甲醇10 ml，回流30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取供試品溶液5 μl，對照藥材溶液2 μl，分別點于同一以0.3%cmc-na溶液為黏合劑的硅膠h薄層板上，以氯仿－丙酮－甲醇－濃氨試液(13∶4∶3∶0.5)為展開劑，預(yù)平衡15 min，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮乙醇溶液，80℃加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖3。 2.1.4 佛手tlc鑒別［1］ 取“2.1.2”項下供試品溶液。另取佛手對照藥材1 g，加無水乙醇10 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1 ml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取供試品溶液5 μl，對照藥材溶液2 μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以苯－醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，預(yù)平衡15 min，展開，取出，晾干，置紫外燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖4。 2.1.5 延胡索tlc鑒別 取本品45 g，剪碎，加水10 ml分散成漿狀，加硅藻土30 g拌勻、攤開，100℃干燥15 min，用濃氨水－乙醇（1∶1）40 ml潤濕，加乙醚回流兩次（100，80 ml），30 min/次，濾過，濾液用20%鹽酸溶液萃取兩次（25，25 ml），合并酸液，加濃氨試液調(diào)節(jié)ph值至10，用乙醚萃取兩次（60，50 ml），合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液10 μl，對照品溶液2 μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以環(huán)己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)為展開劑，濃氨蒸氣預(yù)平衡15 min，展開，取出，晾干，用碘蒸氣熏至斑點清晰，取出，在100℃烘6～8 min，取出，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色斑點。見圖5。 2.1.6 白芍tlc鑒別 取“2.1.2”項下經(jīng)乙醚提取后的藥渣，用80%乙醇回流提取兩次（80，80 ml），30 min/次，濾過，濾液蒸干，殘渣加水100 ml使溶解，再用水飽和的正丁醇萃取兩次（60,50 ml），合并正丁醇萃取液，蒸干，殘渣加乙醇2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每毫升含2 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液5 μl，對照品溶液2 μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以氯仿－ 醋酸乙酯－甲醇－甲酸(20∶2.5∶5∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，80℃加熱至斑點清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍紫色斑點。見圖6。 2.1.7 甘草tlc鑒別 取“2.1.6”項下供試品溶液。另取甘草對照藥材1 g，加甲醇20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 ml使溶解，再用水飽和的正丁醇萃取兩次（20，20 ml），合并正丁醇萃取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各3 μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15∶40∶20∶10) 10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在70℃加熱至斑點清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖7。 2.2 含量測定［6］ 2.2.1 色譜條件 色譜柱為迪馬diamonsiltmc18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流動相為甲醇-水（85：25）；檢測波長為294 nm；柱溫30℃；流速為1 ml·min-1；理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計算應(yīng)不低于8 000，厚樸酚與和厚樸酚的分離度約為12，缺厚樸陰性樣品對檢測無干擾。見圖8。 2.2.2 對照品溶液制備 精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對照品適量，用甲醇制成每毫升含厚樸酚54.8 μg，和厚樸酚58.8 μg的溶液，即得。 2.2.3 供試品溶液制備 取本品12 g，精確稱定，剪碎，加水5 ml分散成漿狀，加硅藻土5 g拌勻、攤開，硅膠干燥過夜，用乙醚回流3次（50，40，40 ml），30 min/次，濾過，合并濾液，50℃低溫蒸干，殘渣用乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至50 ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 2.2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取混合對照品溶液2，4，6，8，15μl，按上述色譜條件分別進樣測定，以峰面積積分值為縱坐標，對照品量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線，厚樸酚回歸方程為y=1 689.3×c，r=0.999 7，線性范圍為0.109 6～0.8220 μg；和厚樸酚回歸方程為y=1 730.0×c，r=0.999 6，線性范圍為0.117 6～0.882 0 μg。
厚樸酚；和厚樸酚 上禾生物 0731*84213302
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