綠原酸的理化鑒別及含量測定 | 綠原酸的理化鑒別及含量測定 |
| 發(fā)布時間:2010-06-21 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):6239 |
綠原酸的理化鑒別及含量測定
關(guān)鍵詞：綠原酸、理化鑒別、含量測定
綠原酸理化性質(zhì)介紹：綠原酸半水合物為白色或微黃色針狀結(jié)晶，在110℃時變?yōu)闊o水物，與稀鹽酸共熱產(chǎn)生咖啡酸，熔點(diǎn)208℃，比旋光度[α]D=35 2°(C=28)。綠原酸是由咖啡酸與奎尼酸形成的酯，其分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵、不飽和雙鍵及多元酚三個不穩(wěn)定部分。在從植物提取過程中，往往通過水解和分子內(nèi)酯基遷移而發(fā)生異構(gòu)化。由于綠原酸的特殊結(jié)構(gòu)，決定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等極性溶劑從植物中提取出來，但是由于綠原酸本身的不穩(wěn)定性，提取時不能高溫、強(qiáng)光及長時間加熱。綠原酸的供試液放置于棕色瓶、冰箱（2℃）保存時最為穩(wěn) 定。
綠原酸理化鑒別：取該品粉末0.2g，加甲醇 5ml，放置12小時，濾過，濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10～20μl，對照品溶液10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠Ｈ薄層板上，以醋酸丁酯－甲酸－水（7：2.5：2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm） 下檢視。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
綠原酸含量測定： 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）為流動相；檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算不低于1000。 對照品溶液的制備： 精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得（10℃以下保存）。供試品溶液的制備 取本品粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50%甲 醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。 測定法： 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 該品含綠原酸（C16H18O9）不得少于1.5%。 相關(guān)產(chǎn)品鏈接： |
