甜茶苷的生產(chǎn)制備工藝研究 | 甜茶苷的生產(chǎn)制備工藝研究 |
| 發(fā)布時(shí)間:2020-10-07 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:迷迭香提取物上禾生物 點(diǎn)擊次數(shù):786 |
| 甜茶苷的生產(chǎn)制備工藝研究 1.提取工藝 一般的提取工藝如下所示： 甜茶葉→加水煮沸(3次) →過(guò)濾→合并濾液→柱吸附→水洗至無(wú)色→75％ 乙醇洗脫→洗脫液干燥→粗提物→無(wú)水乙醇溶解→過(guò)濾→濃縮→噴霧干燥→精制產(chǎn)品→包裝。 取甜茶干葉，碾碎后置入圓底燒瓶，加水(固液比1:10)煮沸60 min，冷卻過(guò)濾，第二、三次煮沸30min，合并濾液。將濾液以10 ml/min的速度過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱(4.0×60cm)。吸附完畢后，首先用蒸餾水洗柱，至流出液無(wú)色，然后用75％的乙醇洗脫。洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，得到黃色粗提物，粗提物再經(jīng)無(wú)水乙醇溶解、過(guò)濾(重復(fù)3次)棄殘?jiān)�，將濾液干燥得淺黃色精制樣品，味甜，但有苦味。  2.操作要點(diǎn) （1）原料處理 先對(duì)甜茶原料進(jìn)行篩選，將霉變、發(fā)黑的除去。 （2）熱水浸提 采用10倍干葉重的熱水直接提取，可將甜茶葉中95%以上的甜茶甙提取出來(lái)。 （3）絮凝除雜 絮凝劑用量與干甜茶重量比以1：1為宜，靜置時(shí)間要充分，水洗板框時(shí)用水量要適宜，通常采用硫酸亞鐵和石灰或堿式氯化鋁等對(duì)色素、雜質(zhì)離子、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸進(jìn)行沉淀。 （4）吸附洗脫 樹(shù)脂法從甜茶中提取甜茶甙，所用吸附樹(shù)脂有Amberlife XAD-2、Diaion Hp-20、國(guó)產(chǎn)AB-8、R-A和ADS-7等。 （5）濃縮 回收洗脫液，并濃縮至浸膏。 （6）噴霧干燥 將提取藏濃縮后進(jìn)行噴霧干燥，即得成品。 （7）包裝 鋁箔包裝，或根據(jù)用戶需要進(jìn)行包裝。 3. pH值等對(duì)甜茶甙吸附分離的影響 在甜茶葉的提取液中，通常會(huì)有高于甜茶甙4～6倍的雜質(zhì)。若提取液直接用樹(shù)脂吸附處理，樹(shù)脂耗量大，且產(chǎn)品不易純化。因此，提取液在樹(shù)脂吸附前應(yīng)先進(jìn)行凈化處理，預(yù)先除去大部分雜質(zhì)，以增加樹(shù)脂對(duì)甜茶甙的吸附能力。此外，提取液的pH值對(duì)吸附分離也有著顯著的影響。pH值在12以上時(shí)，樹(shù)脂對(duì)甜茶甙的吸附能力弱；在pH值為4以下時(shí)，提取液產(chǎn)生沉淀，甜茶甙有被分解的可能，故pH值在4～12范圍內(nèi)吸附分離效果較好。 4.常用吸附樹(shù)脂 提取甜茶甙用吸附樹(shù)脂主要有AmberlifexAD-2、DiaionHp-20、國(guó)產(chǎn)AB-8、R-A和ADS-7等。國(guó)內(nèi)某大學(xué)研制的ADS-7型大孔吸附樹(shù)脂可省去脫鹽、脫色工序，提高產(chǎn)品得率，可將洗脫劑濃度由70％降至50％，降低生產(chǎn)成本。陳全斌、張巧云等以甜茶葉為原料，經(jīng)水提，采用柱層析、重結(jié)晶等方法進(jìn)行高純度甜茶甙制備，并經(jīng)TLC、HPLC、IR和NMR分析檢測(cè)，制備甜茶甙純度接近l00％。
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