桂枝茯苓丸—苦杏仁苷的測(cè)定—高效液相色譜法 | 桂枝茯苓丸—苦杏仁苷的測(cè)定—高效液相色譜法 |
| 發(fā)布時(shí)間:2020-11-06 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):860 |
| 儀器設(shè)備： 1儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 hypersil c18(4.6mm×250mm,5μm) 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：甲醇 + 乙腈 + 水 + 冰醋酸 = 1 + 1 + 16 + 0.02 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm 2.3柱溫：40℃ 2.4流速：0.8ml/min 試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取桂枝茯苓丸顆粒劑粉末0.2g。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取105℃下干燥2h的苦杏仁苷對(duì)照品36mg，于20ml量瓶中以甲醇溶解、定容，制得對(duì)照品儲(chǔ)備液。 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.3，1，2.5，4，5ml置5ml量瓶中，甲醇稀釋、定容，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.供試品溶液的制備 將供試品置具蓋離心管中加入甲醇10ml，超聲振蕩(42khz)15min，40℃恒溫水浴中，振蕩15min，離心(3500r·min-1)15min，上清液移至20ml量瓶中，再以甲醇洗滌殘?jiān)?次，洗液并入量瓶中，定容，搖勻，微孔濾膜過(guò)濾，即得供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
