桂枝茯苓丸—苦杏仁苷的測定 | 桂枝茯苓丸—苦杏仁苷的測定 |
| 發(fā)布時間:2020-11-06 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):924 |
| 1儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 hypersil c18(4.6mm×250mm,5μm) 1.3紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相：甲醇 + 乙腈 + 水 + 冰醋酸 = 1 + 1 + 16 + 0.02 2.2檢測波長：210nm 2.3柱溫：40℃ 2.4流速：0.8ml/min 試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取桂枝茯苓丸顆粒劑粉末0.2g。 2.對照品溶液的制備 精密稱取105℃下干燥2h的苦杏仁苷對照品36mg，于20ml量瓶中以甲醇溶解、定容，制得對照品儲備液。 3.標準溶液的制備 精密吸取對照品儲備液0.3，1，2.5，4，5ml置5ml量瓶中，甲醇稀釋、定容，作為繪制標準曲線的系列標準溶液。 4.供試品溶液的制備 將供試品置具蓋離心管中加入甲醇10ml，超聲振蕩(42khz)15min，40℃恒溫水浴中，振蕩15min，離心(3500r·min-1)15min，上清液移至20ml量瓶中，再以甲醇洗滌殘渣2次，洗液并入量瓶中，定容，搖勻，微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 應用范圍 回目錄 本方法采用高效液相色譜法測定桂枝茯苓丸中苦杏仁苷的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓丸。 方法原理 回目錄 供試品于具塞離心管中加入甲醇，超聲振蕩，恒溫水浴后離心，上清液稀釋后制成供試品溶液，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處檢測苦杏仁苷的吸收值，計算出其含量。 試劑 回目錄 1.甲醇（色譜純） 2.乙腈（色譜純） 3.冰醋酸 試樣制備 回目錄 1.稱取供試品 精密稱取桂枝茯苓丸顆粒劑粉末0.2g。 2.對照品溶液的制備 精密稱取105℃下干燥2h的苦杏仁苷對照品36mg，于20ml量瓶中以甲醇溶解、定容，制得對照品儲備液。 3.標準溶液的制備 精密吸取對照品儲備液0.3，1，2.5，4，5ml置5ml量瓶中，甲醇稀釋、定容，作為繪制標準曲線的系列標準溶液。 4.供試品溶液的制備 將供試品置具蓋離心管中加入甲醇10ml，超聲振蕩(42khz)15min，40℃恒溫水浴中，振蕩15min，離心(3500r·min-1)15min，上清液移至20ml量瓶中，再以甲醇洗滌殘渣2次，洗液并入量瓶中，定容，搖勻，微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 操作步驟 回目錄 1.標準曲線的繪制 精密吸取上述各系列濃度的標準溶液10μl，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長210NM處測定苦杏仁苷的峰面積積分值，以苦杏仁苷的峰面積積分值對濃度繪制標準曲線。 2.供試品溶液的測定 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長210NM處測定苦杏仁苷的峰面積積分值，用外標法計算出苦杏仁苷的含量。 |
