HPLC法測(cè)定二氫楊梅素含量的操作規(guī)程 | HPLC法測(cè)定二氫楊梅素含量的操作規(guī)程 |
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HPLC法測(cè)定二氫楊梅素含量的操作規(guī)程 起草單位：長(zhǎng)沙上禾生物科技有限公司 目 的：HPLC法測(cè)定二氫楊梅素含量的操作規(guī)程 責(zé)任人：QC員。 內(nèi) 容： 1、 試劑 1.1 甲醇（HPLC級(jí)） 1.2 蒸餾水（AR級(jí)） 1.3冰醋酸（HPLC級(jí)） 2、 對(duì)照品 二氫楊梅素（購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所） 3、 儀器和用具 3.1 電子天平（1/100000） 3.2 玻璃儀器：100ml容量瓶 3.3 安捷倫1220 HPLC 4、液相條件 4.1流動(dòng)相：甲醇：水：冰醋酸=50:50:1 4.2檢測(cè)波長(zhǎng)：292nm 4.3流速：1ml/min 4.4柱溫：30℃ 5 、 操作步驟 5.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在110℃干燥至恒重的二氫楊梅素對(duì)照品10mg，置50ml容量瓶中，加50%甲醇適量，超聲處理10min使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，搖勻，備用。 5.2樣品溶液制備 精密稱取在110℃干燥至恒重的二氫楊梅素樣品10mg，置50ml容量瓶中，加50%甲醇適量，超聲處理10min使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，搖勻，備用。 6、檢測(cè) 取對(duì)照品溶液和樣品溶液0.22μm針孔過(guò)濾器過(guò)濾，進(jìn)樣20μl，根據(jù)峰面積計(jì)算樣品含量。 含量按以下公式計(jì)算： A2 x C1 x T R=------------------------- x 100 A1 x C2 C1: 對(duì)照品的參考濃度，mg/ml C2: 樣品的參考濃度，mg/ml A1: 對(duì)照品溶液的色譜主峰值面積 A2: 樣品溶液的色譜主峰值面積 T: 對(duì)照品的含量 |
