科羅索酸的制備方法研究 | 科羅索酸的制備方法研究 |
| 發(fā)布時間:2020-11-22 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):851 |
| 枇杷葉總?cè)扑岬姆蛛x制備方法是：以枇杷葉為原料，采用5～15倍枇杷葉干重(W/W)的80～100％親水性有機溶劑水溶液，在pH值4～11條件下，于50～80℃提取1～3次，每次1～3小時，合并提取液，過濾；濾液在pH值>7的條件下靜置陳化、過濾去除不溶物；濾液于50～80℃趁熱進行活性炭脫色，過濾；濾液經(jīng)減壓回收部分溶劑后，調(diào)整pH值至8～12、親水性有機溶劑濃度達20～50％和總?cè)扑釢舛葹?.5～10.0g/L，其中科羅索酸濃度達0.2～5.0g/L。 科羅索酸的樹脂富集純化方法是：所述步驟中的枇杷葉總?cè)扑崛芤航?jīng)大孔吸附樹脂吸附科羅索酸至飽和，先用不少于1倍樹脂量(V/V)的純水洗去未被吸附的枇杷葉總?cè)扑釟埩袅弦汉筒簧儆?倍樹脂量(V/V)的25～55％親水性有機溶劑水溶液洗去吸附力較科羅索酸弱的雜質(zhì)，再用不低于3倍量(W/W)的40～60％親水性有機溶劑水溶液，在pH值8～12條件下，以1～3倍樹脂量(V/V)/小時的流速洗脫科羅索酸；洗脫液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收部分溶劑后，加入科羅索酸溶解度調(diào)節(jié)劑，控制洗脫液體系中親水性有機溶劑終濃度≤50％和pH值≤7，緩慢冷卻至開始析出科羅索酸結(jié)晶、4～10℃冷藏、靜置養(yǎng)晶、過濾，得科羅索酸粗品。 科羅索酸的結(jié)晶純化方法是：50～80℃條件下，科羅索酸粗品用不低于3倍量(W/W)的親水性有機溶劑充分萃取科羅索酸，過濾，濾液緩慢冷卻至開始析出科羅索酸、4～10℃冷藏、靜置養(yǎng)晶、過濾、室溫條件下水洗，得科羅索酸結(jié)晶。
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