紫錐菊提取多酚含量試驗(yàn) | 紫錐菊提取多酚含量試驗(yàn) |
| 發(fā)布時(shí)間:2020-12-07 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):931 |
| 紫錐菊在歐美各國(guó)被廣泛用于免疫促進(jìn)和調(diào)節(jié)劑，其預(yù)防和治療各種感染性疾病的療效得到越來(lái)越多臨床醫(yī)生的肯定。目前，紫錐菊植物在我國(guó)已成功引種并形成了一定的規(guī)模，紫錐菊提取物的市場(chǎng)應(yīng)用于需求發(fā)展迅速，主要規(guī)格是4%紫錐菊多酚。本次實(shí)驗(yàn)中，源森生物對(duì)國(guó)內(nèi)市售6批紫錐菊提取物進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比，以期為客觀評(píng)價(jià)國(guó)內(nèi)紫錐菊提取物的質(zhì)量提供依據(jù)。 一、市售紫錐菊提取物質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)所需材料 安捷倫高效液相色譜儀； 安捷倫液質(zhì)聯(lián)用儀； UV2401 PC紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)； 250W電腦型超聲清洗機(jī)； AE240電子分析天平。 綠原酸，沒(méi)食子酸對(duì)照品； 乙腈，甲醇為色譜純，水為超純水，無(wú)水乙醇、無(wú)水碳酸鈉為分析純，福林酚試劑為實(shí)驗(yàn)試劑。 6批紫錐菊提取物市售產(chǎn)品(ZZJ-1~ZZJ-6) 購(gòu)自包括源森生物國(guó)內(nèi)6家生產(chǎn)商。 二、市售紫錐菊提取物質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果 （一）對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取干燥至恒重的綠原酸對(duì)照品10.05mg，置50mL量瓶中，加入70%甲醇溶液少許，超聲溶解，70%甲醇溶液定容至刻度，搖勻，得對(duì)照品貯備液，再精密移取5mL儲(chǔ)備液，置 50mL量瓶中，70%甲醇溶液定容至刻度，即得對(duì)照品溶液（0.0201g.L-1）。 （二）供試品溶液的制備 平行取各批次紫錐菊提取物約1.2g，精密稱(chēng)定，分別置圓底燒瓶中，精密加入70%甲醇25mL，精密稱(chēng)定質(zhì)量，熱回流提取15min，冷卻至室溫，稱(chēng)量并以70%甲醇補(bǔ)足質(zhì)量，搖勻，靜置，取上清液，離心，取續(xù)濾液備用。 （三）相關(guān)峰的指認(rèn)及美國(guó)藥典HPLC方法的優(yōu)化 1. 相關(guān)峰的指認(rèn) 利用LC-MS同時(shí)參考文獻(xiàn)［侯團(tuán)章，中草藥提取物.第1卷［M］.北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2004: 9.］中的相對(duì)保留時(shí)間，對(duì)各成分定性。色譜條件為Agilent ODS色譜柱(4.6mmx150mm,5μm)；液相方法為美國(guó)藥典方法，但需要指出的是，需將流動(dòng)相中不易揮發(fā)的磷酸替換為易揮發(fā)的甲酸。分別取6批供試品溶液2μL注入色譜儀，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1~3。液質(zhì)TLC圖未見(jiàn)紫錐菊苷，其中2個(gè)主峰分別為咖啡酸和菊苣酸。
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