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(河北醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，河北石家莊050017)

摘要：建立測(cè)定鼻炎滴劑中綠原酸含量的方法。利用RP-HPLC法，采用Diamonsil (鉆石)cl8色譜柱(250 mm×4．6 mm，

5 m)，以甲醇一水一冰醋酸(25：75：1)為流動(dòng)相，流速1．0 mlMmin，檢測(cè)波長(zhǎng)328 nm，用RP．HPLC法測(cè)定金銀花的活性成分

綠原酸，在4、34 30．38 g／mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，回歸方程為：A：263 232c+120 130，相關(guān)系數(shù)r=

0．999 5。綠原酸的平均回收率100．5％(RSD=0．86％ ，n=3)。方法簡(jiǎn)便、快速，被測(cè)組分與其他組分色譜峰分離良好。

關(guān)鍵詞：鼻炎滴劑；綠原酸；反相高效液相色譜法

鼻炎滴劑是中西復(fù)方溶液制劑(噴霧劑)，主要成分為金銀花提取液、辛夷油、冰片、黃芩苷、鹽酸麻黃堿等，具有散風(fēng)、清熱、通竅之功能，臨床用于風(fēng)熱蘊(yùn)肺型急慢性鼻炎。鼻炎滴劑的質(zhì)量控制方法，已報(bào)道有用高效液相色譜法測(cè)定其中鹽酸麻黃堿的含量ll J，還有以黃芩苷為質(zhì)控指標(biāo)的分光光度法l2 J，但以投藥量較大的金銀花的有效成分綠原酸作為質(zhì)量控制指標(biāo)的方法目前還未見(jiàn)報(bào)道。本文參考文獻(xiàn)[3-6]，研究建立了測(cè)定鼻炎滴劑中綠原酸含量的反相高效液相色譜法，對(duì)控制鼻炎滴劑的質(zhì)量具有一定意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 主要儀器與試劑

美國(guó)Waters高效液相色譜儀：510泵，2487紫外檢測(cè)器，N2000雙通道色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息研究所)；JA1203A型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；TCQ．250超聲波清洗器(北京醫(yī)療設(shè)備二廠)�；瘜W(xué)對(duì)照品：綠原酸(中國(guó)藥品生物制品檢定所，供含量測(cè)定用，批號(hào)：110753．200212)。供試品：鼻炎滴劑(市售規(guī)格：10 mlM瓶，廣東佛山德眾藥業(yè)有限公司：批號(hào)06001；06012)。試劑：甲醇(進(jìn)口色譜純)，冰醋酸(分析純)，重蒸水(自制)。

1．2 實(shí)驗(yàn)方法

1．2．1 色譜條件

色譜柱：DiamonsilTM(鉆石)C18(250 mm×4．6mm，5 m)；流動(dòng)相：甲醇 水．冰醋酸(25：75：1)；流速：1．0 mlMmin；柱溫：30 oC；檢測(cè)波長(zhǎng)：328 nm；進(jìn)樣量20ul。

1．2．2 對(duì)照品溶液制備

精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品2．17 mg，加50％ 甲醇制成綠原酸濃度為86．80 t~g／mL的對(duì)照品溶液。

1．2．3 供試品溶液的制備

精密量取2．0 mL鼻炎滴劑置于25 mL容量瓶中，加50％ 甲醇稀釋到刻度，搖勻，用0．45肚m微孑L濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。

1．2．4 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

在上述色譜條件下，綠原酸的色譜峰與相鄰峰的分離度>1．7，理論塔板數(shù)／7,>5 000。經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè)，供試品中綠原酸的保留時(shí)間與對(duì)照品一致(見(jiàn)色譜圖1)。

1．2．5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密量取對(duì)照品溶液，加50％甲醇制成綠原酸濃度分別為4．34、8．68、13．02、17．36、21．70、26．04、30．38~g／mL的對(duì)照品溶液。按上述色譜條件，進(jìn)樣20 L，記錄色譜峰面積。以峰面積A對(duì)濃度c(~g／mL)進(jìn)行線性回歸，求得回歸方程。結(jié)果是綠原酸的線性范圍為4．34～30．38 btg／mL，回歸方程A=263 232c+120 130，r=0．999 5。

1．2．6 精密度試驗(yàn)

按上述色譜條件，各取線性關(guān)系項(xiàng)下對(duì)照品溶液20ul ，注入高效液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，

記錄色譜圖，結(jié)果綠原酸峰面積日內(nèi)RSD 為0．81％ 。

1．2．7 空白試驗(yàn)

按處方和工藝自配不含金銀花的空白制劑，再按供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定。結(jié)果空白溶液在綠原酸對(duì)照品相同保留時(shí)間處未出現(xiàn)色譜峰，故認(rèn)為無(wú)干擾。

1．2．8 穩(wěn)定性和重現(xiàn)性試驗(yàn)

取同一供試品溶液，在0、2、4、6、8、10 h分別一進(jìn)樣20ul ，記錄峰面積，結(jié)果6次進(jìn)樣綠原酸的峰面積RSD為1．1％。取同一批號(hào)樣品溶液(06001)，按供試品溶液制備方法制備5份供試品

溶液，各進(jìn)樣20 ，測(cè)得綠原酸的平均含量為249．5~g／mL(RSD=1．2％)。

1．2．9 加樣回收率試驗(yàn)

精密量取5．0 mL供試品溶液，加50％ 甲醇制成10．0 mL，在上述色譜條件下，進(jìn)樣20ul ，測(cè)出綠原酸的含量，取5次測(cè)定的平均值作為基礎(chǔ)值。

精密量取相同體積的供試品溶液3份，分別加入0．8、1．0和1．2 mL綠原酸對(duì)照品溶液，加50％ 甲醇制成10．0 mL，在上述色譜條件下，進(jìn)樣20ul，測(cè)出綠原酸的總量，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

2 樣品的測(cè)定

取一種濃度的被測(cè)組分的對(duì)照溶液20uL進(jìn)樣，取峰面積的平均值，與試樣液在相同條件下進(jìn)樣所得峰面積用外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

3 討論

文獻(xiàn)報(bào)道測(cè)定金銀花及其制劑中綠原酸含量的方法很多，主要為高效液相色譜法 3 ]。按參考文獻(xiàn)的方法或條件試驗(yàn)，綠原酸分離效果不理想，經(jīng)試驗(yàn)最終選定甲醇．水冰醋酸(25：75：1)為流動(dòng)相，色譜峰得到了很好分離。反相高效液相色譜法測(cè)定鼻炎滴劑中綠原酸的含量。此法專(zhuān)屬性好，靈敏度高，操作簡(jiǎn)便、易行，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對(duì)鼻炎滴劑的質(zhì)量控制有一定意義。

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