骨碎補(bǔ)中柚皮甙的含量測定
1.HPLC法一
(1)色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動相：甲醇-乙酸-水(35：4：61)為流動相；檢測波長：283nm。理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應(yīng)不低于1000。
(2) 對照品溶液的配制 精密稱取在110℃干燥至恒重的柚皮苷對照品適量，加甲醇制成每毫升含0.06mg的溶液，作為對照品溶液。
(3) 樣品溶液的制備 取本品粗粉約1g[同時另取本品粉末測定水分(中華人民共和國藥典2000年版 (一部) 附錄ⅨH二法)]，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃) 80ml，置水浴上加熱回流2～3h。棄去石油醚，藥渣揮去石油醚，加甲醇80ml，再置水浴上加熱回流3h至提取液無色。放冷，過濾，濾液置100ml量瓶中，用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
(4) 測定 分別精密吸取對照品溶液5μl，樣品溶液3～20μl，注入液相色譜儀，測定含量。
(5) 測定結(jié)果 以干燥品計算橘紅中含柚皮苷 (C27H32O14•2H2O) 不少于1.5%。
2.HPLC法二
(1) 色譜條件 色譜柱：μ-Bondapak C18 (4.6mm×25cm)； 流動相： 磷酸鹽緩沖液-乙腈 (5.5：1) (磷酸鹽緩沖液：取磷酸二氫鈉2.8g，加水溶解至1000ml，加磷酸約0.5ml，調(diào)pH至3.1)； 流速： 1.0ml/min； 檢測波長： 283nm。
(2) 對照品溶液的配制 準(zhǔn)確稱取110℃干燥至恒重的柚皮苷對照品適量，加甲醇制成每毫升含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。
(3) 樣品溶液的制備 取炮制骨碎補(bǔ)粉碎成細(xì)粉，過40目篩，取粉末0.5g，精密稱重，置三角瓶中，加60%甲醇30、20ml，水浴回流。第一次1h，第二次0.5h，過濾，合并濾液。水浴濃縮至約10ml，移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為樣品溶液。
(4) 測定 精密吸取樣品及對照品溶液各10μl，進(jìn)樣分析，計算含量。
(5) 色譜圖
圖3為樣品的高效液相色譜圖
(6) 測定結(jié)果
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