999国内精品视频免费_国产真人作爱免费视頻_口口亚洲国产综合Av_99Re国产精品视频

杜仲顆粒收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十冊(cè)(編號(hào)：WS3一B一1938-95)。由杜仲、杜仲葉2味藥組成，具補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，安胎，降血壓之功效，臨床上用于腎虛腰痛，腰膝無(wú)力，胎動(dòng)不安，先兆流產(chǎn)，高血壓癥。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，未對(duì)成品進(jìn)行含量控制。文獻(xiàn)報(bào)道[1,2,3,4]。 ，杜仲的化學(xué)成分主要含木脂素類、環(huán)烯醚萜類及杜仲膠等，杜仲葉含木脂素類、環(huán)烯醚萜類、苯丙素類化合物、黃酮類、氨基酸及微量元素等成分，其中二者均含有綠原酸，綠原酸含量測(cè)定方法有薄層掃描法[5,6,7 ]、高效液相色譜法[8,9,10]等。本文采用HPLC法測(cè)定杜仲顆粒中綠原酸含量，為該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

l.儀器與試藥

島津公司LC．2010A高效液相色譜儀，SPD．川OAvp二極管陣列檢測(cè)器，CLASS·VP色譜工作站，sartoriusBP211D電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。綠原酸對(duì)照品(110753200212，中國(guó)藥品生物制品檢定所)；乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其余為分析純；樣品：杜仲顆粒(批號(hào)：040401、040601、040602、040603，某有限責(zé)任公司)。

2.方法與結(jié)果

2．1 色譜備件

色譜柱：Shim—pack VP—ODS(4．6 mm×150 mm，5 m)；流動(dòng)相：乙腈-0．4％磷酸溶液(9：91)；流速：1．0 ml/min：柱溫：35。C；槍測(cè)波長(zhǎng)：327 nm。結(jié)果：綠原酸峰與相鄰峰的分離度大于1．5，峰形對(duì)稱，理論板數(shù)以綠原酸峰計(jì)算大于2500。缺綠原酸陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2．2 溶液的制備

2．2．1 對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，加50％甲醇制成每l mL含50 mg的溶液，即得。

2．2．2 供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取1．0 g，精密稱定，置25 mL量瓶中，加50％ 甲醇約2O mL，超聲處理(功率150 W，頻率50 KHz)30 rain，放冷，用50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，離心，即得。

2．2．3 缺綠原酸陰性對(duì)照溶液的制備取缺綠原酸陰性對(duì)照樣品，按供試品溶液的制備方法制備，即得。

2．3 線性關(guān)系精密稱取綠原酸對(duì)照品l3．35 mg，置25mL量瓶中，加50％ 甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1．5 mL置10 mL量瓶，作為對(duì)照品溶液；分別精密吸取此對(duì)照品溶液1，2，4，10，16μl ，按上述色譜條件進(jìn)行分析，測(cè)定峰面積，以進(jìn)樣量x( g)對(duì)峰面積Y進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：Y=2．181 0×10 X一2．119 9×10 ，r=0．999 9；表明綠原酸在0．08一1．28 g之間呈良好的線性。

2，4 精密度試驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液(批號(hào)040401)各10．0μl，按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積。結(jié)果對(duì)照品RSD =1．46％，樣品RSD=1．28％ 。

2．5 穩(wěn)定性試驗(yàn)取樣品(批號(hào)040401)適量，按供試液制備方法制備供試液，與上述對(duì)照品溶液于0，1，2，4，8，16 h分別精密吸取10．0μl ，按上述色譜條件測(cè)定。結(jié)果對(duì)照品RSD=0．88％ ，樣品RSD=1．94％ 。表明對(duì)照品溶液、樣品溶液在16 h內(nèi)測(cè)定基本穩(wěn)定

2．6 重復(fù)性試驗(yàn)取樣品(批號(hào)040401)1．0 g共5份，按樣品分析方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得平均含量為0．129％，RSD：1．68％。

2．7 加樣回收率試驗(yàn)取樣品(批號(hào)040401)適量，6份，分別加入一定量的綠原酸對(duì)照品(C=0．2977 mg／mL)1．5，2，2．5 ml ，按樣品分析方法進(jìn)行處理，并各平行測(cè)定2次，結(jié)果見表1，如表所示。本方法加樣回收平均回收率為100．1％，RSD：1．39％。表明回收率的重現(xiàn)性較好。

3 樣品測(cè)定

按上述色譜條件，對(duì)3批樣品(批號(hào)：040601、040602、040603)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果本品每l g顆粒含綠原酸(c．6 H．09)分別為0．93，1．18，1．07 mg。

4 討論

4．1 指標(biāo)成分的選擇目前，綠原酸含量測(cè)定較多，但尚無(wú)杜仲顆粒中有關(guān)綠原酸含量測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道�！吨袊�(guó)藥典》2000年版一部杜仲項(xiàng)下收載了有關(guān)含量浸0定，但經(jīng)多方聯(lián)系無(wú)法購(gòu)買到供含量測(cè)定用對(duì)照品：松脂醇二葡萄糖苷。經(jīng)文獻(xiàn)查閱，杜仲、杜仲葉中均含綠原酸，經(jīng)上網(wǎng)查詢⋯ ，《中國(guó)藥典)2005年版一部將收載杜仲葉綠原酸含量測(cè)定方法，故選擇綠原酸作為指標(biāo)成分進(jìn)行含量控制。陰性選用缺杜仲、杜仲葉樣品。

4．2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇實(shí)驗(yàn)曾對(duì)綠原酸對(duì)照品及供試品色譜葉1綠原酸峰在SPD—M10Avp二極管陣列檢測(cè)器上進(jìn)行掃描，結(jié)果：二者均在327 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，實(shí)驗(yàn)選擇327nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

4．3 流動(dòng)相的選擇實(shí)驗(yàn)曾以葉=I醇一水一甲酸(30：70：1)、乙腈一2％ 乙酸(15：85)、乙腈旬．4％磷酸溶液(15：85)、乙腈一0、4％磷酸溶液(9：91)為流動(dòng)相，流速：1 mL／min，以Shim—pack VP—ODS柱為分析柱，桂溫35。C，進(jìn)行試驗(yàn)研究，結(jié)果前i個(gè)條件均未達(dá)到滿意的分離效果；而最后一個(gè)條件中綠原酸峰已達(dá)基線分離，綠原酸峰雖略拖尾，但小影響最后分析結(jié)果；缺杜仲及杜仲葉陰性塒照樣品均無(wú)干擾。實(shí)驗(yàn)最終選用乙睛-()．4％磷酸溶液(9：91)為流動(dòng)卡H，流速1．0 mL／min，十}溫：35。C

4 4 分析柱的選擇實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)色潛柱塒樣品巾綠原酸的分離仃較大影響，曾用Diamonsil(鉆石)C，住(4．6 mm×150mm，5 m)Lj Kromasil Cl H柱(4．6 mill×150 mm，5 m)柱，以乙腈旬．4％磷酸溶液(9：91)為流動(dòng)桐，二者均未達(dá)到滿意的分離效果，綠原酸峰與相鄰峰末達(dá)到基線分離，后以Shim—pack VP—O1)S(4．6 mm×l50 mm，5 m)作為分析柱，結(jié)果綠

原酸峰與桐鄰峰分離度大于1．5，理論塔板數(shù)以綠原酸峰計(jì)算均大于2500。方法學(xué)研究實(shí)驗(yàn)選用Shim-pack VP—ODS(4．6 mill×150 mm，5 Ixm)色譜柱。

4．5 提取條件的選擇供試液制備中，對(duì)提取溶劑(甲醇、乙醇、50％甲醇)，提取方法(回流、超聲)，提取時(shí)間(15、30、45 min)進(jìn)行了考察。結(jié)果用50% 甲醇超聲處理30 min為最佳提取條件。

參考文獻(xiàn)：

[1] 劉影秋．杜仲的化學(xué)成分及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]．貴卅I農(nóng)業(yè)科學(xué)．1996．6：58-6O．

[2] 管淑玉，蘇薇薇．杜仲化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J]．中藥材，2003，26(2)：124—129．

[3] 晏嬡，郭丹．杜仲葉的化學(xué)成分及藥理活性研究進(jìn)展[J]．中成藥，2003，25(6)：491-492．

[4] 賴娟華，徐麗瑛，饒華，等．杜仲葉化學(xué)成分和藥理作用研究概況[J]．1i ra成藥，2004，4(2)：67-69．

[5] 原源、袁繼民、趙慶華．薄層扣描法測(cè)定健肝I號(hào)臺(tái)齊lJ中的綠原酸含量[J]．解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2002，18(4)：237 238．

[6] 王瑞明，靳秋萍，郝旭亮，等．薄層掃描法測(cè)定f_1腔宅中綠原酸含暈[J]時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2003，14(6)：334—335．

[7] 聶麗萍，左興華，薄層掃描法測(cè)定清熱顆粒中綠原酸的含量[J]．河北中醫(yī)藥學(xué)報(bào)，2002，17(3)：27 28．

[8] 董林，李毅，邛曉鴻．銀柴顆粒匝量標(biāo)準(zhǔn)研究[J]，中成藥，2004，26(1)：29 32．

[9] 倪健，任天池．健脾降脂顆粒中綠原酸的含量測(cè)定l Jj．北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，26(2)：50-52．

[10] 羅杰，楊東升，歐陽(yáng)慧芳，等．El炎清顆粒(無(wú)糖型)中綠原酸的含量測(cè)定[J]．中國(guó)中藥雜志，2003，28(8)：780 781

[lI] 中閏藥典2005年版內(nèi)容公示．http：／／www．chp．org on／2005gs／zl／gsz1．him．

產(chǎn)品鏈接：

杜仲提取物 綠原酸 金銀花提取物 苦杏仁苷 枇杷葉提取物-熊果酸 大花紫薇提取物-科羅索酸

淫羊藿苷 二氫楊梅素 獐牙菜苦苷

上禾生物 專注植提  精于高純 基于您對(duì)天然產(chǎn)物需求持續(xù)創(chuàng)新