| 穿心蓮內(nèi)酯Andrographolide的提取純化 |
| 發(fā)布時間:2021-01-24 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):746 |
穿心蓮葉用95%乙醇浸泡,所得乙醇浸泡取液用活性炭脫色,脫色液蒸餾回收乙醇后的濃縮液靜置得到粗晶品,粗晶加15倍量95%乙醇加熱溶解,活性炭脫色,趁熱過濾,靜置重結(jié)晶,得淡黃色重結(jié)晶品,再經(jīng)蒸餾水、氯仿、甲醇洗滌精制得到穿心蓮內(nèi)酯成品。對生藥計,總收率1-1.5%。
鑒別 (1)取本品約1mg,加乙醇3ml,微溫溶解,放冷,加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氫氧化鈉試液2滴,即顯紫紅色。 (2)取本品約10mg,加乙醇2ml微溫溶解后,加乙醇制氫氧化鉀試液2~3滴,漸顯紅色。 (3)取含量測定項下的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)測定,在224nm的波長處有最大吸收。 (4)本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜(光譜集301圖)一致。 【干燥失重】 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ L)。 【熾灼殘渣】 不得過0.1%(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ N)。 【含量測定】取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙醇溫?zé)崾蛊淙芙,放冷后,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液:另取經(jīng)105℃干燥至恒重的穿心蓮內(nèi)酯對照品適量,精密稱定,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A),在224nm的波長處分別測定吸收度,計算,即得。
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