枇杷葉藥渣中烏索酸的提取分離 | 枇杷葉藥渣中烏索酸的提取分離 |
| 發(fā)布時間:2010-11-19 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):2510 |
李開泉, 王霏, 趙換南( 江西省天然藥物活性成分研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 宜春學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院, 江西宜春336000) 摘要:以干燥的枇杷葉藥渣為材料, 用7 倍量90% 乙醇80 ℃回流提取2 次, 每次1 h�；厥杖軇┖蟮奶崛∥�, 用自制的“YCXY-1 號”除雜劑除雜, 生產(chǎn)高純度的烏索酸。結(jié)果表明: 枇杷葉藥渣中含有大量三萜酸類化合物, 且烏索酸含量最高。用枇杷葉藥渣生產(chǎn)烏索酸, 工藝簡單, 成本較低, 為枇杷葉的二次開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。 關(guān)鍵詞:枇杷葉; 藥渣; 烏索酸; 提取分離 枇杷葉為薔薇科枇杷屬植物枇杷[ Eriobotrya japonica( Thunb .) Lindl .] 的干燥葉。性微寒, 味苦辛, 具有清肺止咳、降逆止嘔功能, 主治肺熱咳嗽、氣逆喘急、胃熱嘔逆、煩熱口渴[ 1] 。主產(chǎn)于我國華東、中南、西南地區(qū), 資源十分豐富。研究表明, 其主要成分為烏索酸[ 2] 。在我國醫(yī)藥工業(yè)中, 枇杷葉主要用于水煎法生產(chǎn)抗炎止咳藥枇杷糖漿等中成藥制劑,藥渣未被利用。有關(guān)枇杷葉藥渣中有效成分的研究尚未見報(bào)道, 筆者對枇杷葉藥渣中的烏索酸進(jìn)行了提取分離研究。 1 材料與方法 1 .1 材料枇杷葉藥渣為水煎法生產(chǎn)枇杷糖漿的廢棄物,外觀小條形, 色黑, 由江西海爾思藥業(yè)公司提供。 1 .2 試劑食用級95% 乙醇( 廣西糖廠生產(chǎn)) ;“YCXY-1 號”除雜劑( 自制) ; 活性炭, 分析純( 上海豪申化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)) ; 烏索酸對照品( 中國藥品生物制品檢定所提供) 。 1 .3 儀器FC-204 分析天平( 上海天平分析儀器廠) ;Perkin-Elmer 傅立葉變換紅外光譜儀( 美國) 。 1 .4 方法 1 .4.1 工藝流程。采用“醇提凝析法”新工藝提取分離[ 3 ,4] 。枇杷葉藥渣→加乙醇回流提取→回收乙醇→ 用除雜劑除雜→活性炭脫色→凝析分離→純化精制→烘干→烏索酸。 1 .4 .2 具體操作。取干燥的枇杷葉藥渣1 kg , 共3 份, 分別用7 倍量90 % 乙醇分2 次于80 ℃ 回流提取各1 h, 合并提取液, 回收乙醇后, 用“YCXY-1 號”除雜劑除雜, 再用活性炭脫色, 經(jīng)凝析分離、純化精制即得。 2 結(jié)果與分析 2 .1 烏索酸的產(chǎn)率將所得產(chǎn)品于105 ℃ 烘干24 h , 稱重,結(jié)果見表1 。 2 .2 性狀鑒別產(chǎn)品為無色針狀結(jié)晶, 易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑, 不溶于石油醚和水。
2 .3 定性鑒別 2 .3 .1 L-B 反應(yīng)。取樣品少許, 以95% 乙醇溶解, 吸取乙醇溶液1 滴, 置試管中, 加1 ml 醋酐試劑, 搖勻, 加1 ml 濃硫酸試劑, 在醋酐與濃硫酸界面上呈紫紅色圓環(huán)。 2 .3 .2 薄層鑒定。取活化后的硅膠G 硬板, 將樣品的乙醇溶液點(diǎn)樣, 同時用烏索酸對照品作對照, 以環(huán)己烷∶丙酮( 3∶1) 為展開劑, 展距10 cm, 取出晾干, 噴霧10 % 硫酸乙醇溶液, 于105 ℃加熱5 ～10 min, 結(jié)果在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同顏色的紫紅色斑點(diǎn), 在365 nm 紫外光下顯相同顏色的金黃色熒光斑點(diǎn)。 2 .3.3 紅外光譜鑒定。產(chǎn)品IRKBrmaxυ/ cm:3 434( - OH) 、2 968 、2 927 、2 871( C- H) 、1 694( C= O) 、1 456 、1 384( CH3) 、1 031( C -O) 。其特征吸收與烏索酸標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜完全一致。上述分析結(jié)果證明, 所得產(chǎn)品為烏索酸[ 5] 。 3 討論 ( 1) 枇杷葉在制藥企業(yè)用量頗大, 其藥渣為廢棄物。該研究結(jié)果表明, 水煎后的藥渣中仍含大量有效成分, 主要為三萜酸類化合物, 而以烏索酸含量最高。由于烏索酸不溶于水, 煎煮后仍留在藥渣中�？梢�, 水煎法制得的枇杷葉制劑中烏索酸含量極少, 從而造成了枇杷葉資源的巨大浪費(fèi)。 (2) 用枇杷葉藥渣制備烏索酸, 工藝簡單, 生產(chǎn)成本較低。這是因?yàn)殍凌巳~經(jīng)水煎后, 水溶性成分特別是水溶性色素大部分被提出, 從而有利于“醇提凝析法”生產(chǎn)烏索酸。 ( 3) 該研究結(jié)果表明, 枇杷葉藥渣與枇杷葉原料相比, 烏索酸的含量并不低。這為枇杷葉的二次開發(fā)利用, 變廢為寶, 提高經(jīng)濟(jì)效益提供了依據(jù)。 參考文獻(xiàn) [ 1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典:1 部[ M] . 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社,2005 :163. [2] 李開泉, 陳武, 鄒盛勤. 枇杷葉中烏索酸的提取工藝研究[J] . 宜春學(xué)院學(xué)報(bào),2004,26(4) :1- 2 . [3] 李開泉, 陳武, 鄒盛勤. 以陸英為原料提取烏索酸的工藝研究[J] . 中成藥,2003 ,25(5) :356 - 357. [4] 李開泉, 陳武, 鄒盛勤. 陸英中烏索酸提取工藝的正交優(yōu)選[J] . 中草藥,2003 ,34(9) :791 - 780. [5] 李開泉, 陳武, 鄒盛勤. 陸英中烏索酸的分離與鑒定(Ⅰ) [J] . 宜春學(xué)院學(xué)報(bào),2003 ,25(5) :1- 2 . 產(chǎn)品鏈接： 杜仲提取物 綠原酸 金銀花提取物 苦杏仁苷 枇杷葉提取物-熊果酸 大花紫薇提取物-科羅索酸 上禾生物 專注植提 精于高純 基于您對天然產(chǎn)物需求持續(xù)創(chuàng)新 |
