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尤淑賢1，陳慶輝2(1．漳州衛(wèi)生職業(yè)學院漳州363000；2．漳州市藥品檢驗所漳州363000)

摘要：目的建立HPLC法測定金牡感冒片中綠原酸含量的方法。方法 色譜柱：依利特Hype~il BDS Cl8(4．6mm X200mm，5O m)；流動相：乙腈-0．4％磷酸溶液(1O：90)；流速：0．3mL-IIIin-。；柱溫：3O℃ ；檢測波長327nm；進樣量lOlL。結(jié)果在n 0476～0．9520 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程A=1．o58 X10 C+4．16 X10 ，r=O．9999。平均回收率為97．8％，RSD=O．84％ 。結(jié)論本法專屬性強、準確度高，可用于測定金牡感冒片中綠原酸的含量。

關(guān)鍵詞：HPLC法；金牡感冒片；綠原酸；含量測定

金牡感冒片是由金銀花、貫眾、三叉苦、山甘草、葫蘆茶、薄荷油七味中藥組成，具有疏風解表、清熱解毒的功效。該制劑的質(zhì)量標準” 中規(guī)定的檢驗項目只有性狀、鑒別和常規(guī)檢查項，為了提高該制劑的質(zhì)量標準，更有效控制制劑的內(nèi)在質(zhì)量，本文采用高效液相色譜法對方中君藥——金銀花所含成分綠原酸的含量進行測定。經(jīng)方法學考察，本法專屬性強，處方中其他成分對綠原酸的測定無干擾，并且操作簡便、準確、重現(xiàn)性好，能夠作為控制金牡感冒片質(zhì)量的方法。

1 儀器與試藥

島津LC2010A高效液相色譜儀(SPD—M10A檢測儀、class—VP工作站)，島津UV-2450紫外分光光度計，R200D電子天平(北京沙多利斯)。乙腈(色譜純)，水(重蒸餾水)，其他試劑均為分析純，綠原酸對照品(批號：0753-200111)向中國藥品生物制品檢定所購買，樣品向廠方購買。

2 實驗方法與結(jié)果

2．1 色譜條件色譜柱：依利特Hyperil BDS C18(4．6mm×200mm，5 m)；流動相：乙腈 ．4％磷酸溶液(10：90)；流速：0．3ml·min-1；柱溫：30℃；檢測波長327nm；進樣量10uL。

2．2 對照品溶液的制備 精密稱取干燥后綠原酸對照品

11．90mg置50mL量瓶中，加50％ 甲醇溶液溶解并定容，作為母液，精密移取母液1mL置5mL量瓶中，用50％ 甲醇稀釋定容即得47．6ug·mL-1 對照品溶液。

2．3 供試品溶液的制備取本品20片研成粉末混勻后取約0．5g，精密稱定，精密加入50％ 甲醇50mL，稱定重量，超聲波提取30rain后，放冷，用50％ 甲醇補足重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2．4 穩(wěn)定性試驗取同一濃度的金牡感冒片供試品溶液分別在2、4、8、12、24h進樣10 ，測定綠原酸峰面積積分值，結(jié)果供試品在24h內(nèi)穩(wěn)定，RSD為0．92％(n=5)。

2．5 線性關(guān)系考察取濃度為47．6ug·mL 的綠原酸對照品溶液分別進樣2、5、10、15、20 ，測定峰面積，以峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標，對照品進樣量c為橫坐標作線性回歸，得

回歸方程A=1．058×10⁷C+4．16×10³，r=0．9999，結(jié)果表明，綠原酸在0．0476~0．9520ug范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2．6 重復性試驗取同一批樣品5份，按2．3項下方法制成供試品溶液，測得綠原酸含量平均值為7．31mg·g～，RSD=1．22％ ，結(jié)果表明本法重現(xiàn)性良好。

2．7 精密度試驗精密吸取綠原酸對照品溶液(47．6ug·mL -1)重復進樣5次，每次10 ，測得綠原酸峰面積相對偏差RSD為0．87％ ，結(jié)果表明本法精密度良好。

2．8 加樣回收率試驗取已知含量(7．25mg·g-1 )的樣品5份，每份精密稱取約0．1g，分別精密加入綠原酸對照品溶液(0．238mg·mL -1)3mL，按供試品的制備與測定方法測得綠

原酸含量，計算回收率，結(jié)果平均回收率為97．8％ ，RSD=0．84％ ，結(jié)果(見表1)。

2．9 樣品的測定取不同批號樣品3批，按2．3項下方法制成供試品溶液，精密吸取供試品溶液及綠原酸對照品溶液各10ul分別注入色譜儀，按2．1項下色譜條件測定，計算綠原酸含量，結(jié)果(見表2)。

3．討論

3．1 檢測波長的測定取綠原酸對照品溶液于190～40~nm波長范圍內(nèi)進行掃描，綠原酸在327nm波長處有最大吸收，故采用此波長作為檢測波長。

3．2 提取方法考察精密稱取同一批樣品5份，分別加入50％甲醇于室溫浸漬24h和采用15min、30min、45min、60min超聲時間(功率為150W、頻率為40KHz)考察對提取率的影響，結(jié)果表明超聲處理30min后綠原酸含量不再增加，故確定超聲提取時間為30min。

3．3 干擾性試驗按處方量配制缺金銀花藥材的陰性藥品，按2．3項下方法處理得陰性樣品溶液。分別取樣品溶液、對照品溶液和陰性樣品溶液于2．1項色譜條件下進樣，得高效

液相色譜圖(見圖lA、B、c)，表明該制劑的其他成分對綠原酸的含量測定無干擾。

 3．4 小結(jié)采用本法測定綠原酸含量，方法簡便、分離度好、準確度高、重現(xiàn)性好，回收率高、專屬性強，可作為該制劑質(zhì)量控制分析方法。

參考文獻：

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部編．《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第十冊，1995，8：91．