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陳洪英，袁振營，王富麗

(河南省宛西制藥股份有限公司，西峽474550)

金芪降糖顆粒為國家四類新藥，山金銀花、黃連、黃苠等中藥組成，功能清熱益氣，用輕、中型非胰島素依賴型糖尿病。綠原酸為該方君藥金銀花清熱解毒的主要成分。其含量測定已報道有紫外分光光度法[1]，脈沖極譜法[2]，薄層掃描[3]，HPLC法[4]由于復(fù)方中藥制劑組分復(fù)雜，為了有效控制藥品質(zhì)量，采用HPL~法對該方有效成分綠原酸進行含量測定，獲得滿意效果。

1 儀器與藥品

美國惠普HP110型高教液相色譜儀，HPI100系列單元泵，VWD紫外檢測器，HF3395數(shù)據(jù)處理機，F(xiàn)AI104型電子天平，金芪降糖顆粒(本公司生產(chǎn))，綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢定所)，乙腈為色譜純，水為去離子水，使用前超聲處理．其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2．1 色譜條件 色譜柱HYPERSIL ODS柱(4mm×250mm，10／um)流動相：乙腈-水-冰醋酸(10：100：2)；檢測波長326nm；柱溫40℃ ，流速1.0ml/min。在此條件下，樣品中綠原酸與其它相關(guān)峰均能達到基線分離，保留時間約為14．1min，空白無干擾。

2．2 對照品溶液制備 精密稱取綠原酸對照品適量，用甲醇溶解，制成0.1 rng/ml的溶液．即得。

2．3 供試品提取條件的確定 提取時間考察：取同批樣品5份，各1g，精密稱定，加甲醇50 rnl，分別超聲處理10、20、30、40、50min，放冷，稱重，用甲醇補足損失的重量，搖勻，用0.45um濾膜濾過、吸取續(xù)濾液5ul，注人色譜儀，按上述色譜條件測定綠原酸含最、結(jié)果不同提取時間綠原酸的含量分別為2.25、2.39、2.65、2.64、2.62m g/g。由此可知提取時間30min．能對綠原酸提取完全。提取溶劑用量選擇：取同批樣品5價．各1 g．精密稱定，分別加甲醇30、40、50、60、70m1．超聲處理30min，放冷，稱量，用甲醇補足損失重量．同法測定綠原酸含量。結(jié)果不同溶劑用量所測綠原酸的含量分別為2．46、2 59、2 66、2．60、2．64mg／g。說明溶劑用量50ml能對綠原酸提取完全。

2．4 供試品溶液制備 精密稱取本品lg．置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，稱量，超聲處理30min，放冷、再用甲醇補充至刻度，搖勻，用0 45um濾膜過濾、棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液

2．5 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 分別精密吸取上述對照品溶液l、3、5、7、9ul，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，綠原酸對照品的 為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為r=3615440X+28696，r=0．9998。綠原酸在進樣量0 103～0．927ug呈良好的線性關(guān)系。

2．6 精密度試驗 吸取上述對照品溶液5 ul重復(fù)進樣5次，結(jié)果RSD為0．86％ 證明精密度良好。

2．7 重現(xiàn)性試驗取同批樣品6份、分別按樣品測試條件測定，結(jié)果RSD為2.03％。表明重現(xiàn)性良好。

2．8 樣品測定分別精密吸取上述對照品溶液3.7ul，供試品溶液5ul，注人高效液相色譜儀，測定峰面積，以外標(biāo)兩點法求出綠原酸的含量。結(jié)果見表1.

2．9 回收率試驗采用加樣回收法，取已知含量的金芪降糖顆粒1 g，精密稱定，分別添加綠原酸對照品，按樣品制備方法及測試條件測定．結(jié)果見表2。

2．10 穩(wěn)定性試驗精密吸取對照品溶液5出，隔1h進樣1次，共進樣8次，測得綠原酸峰面積分值，計算RSD為1．27％，證明綠原酸在7h內(nèi)穩(wěn)定。

3 結(jié)論

采用反相HPIA2法測定金芪降糖顆粒中綠原酸的含量、方法簡便、準(zhǔn)確、靈敏，重現(xiàn)性好，回收率均符合要求，可作為該制劑的質(zhì)量控制方琺。綠原酸的含量可能會因金銀花產(chǎn)地不同而引起制劑中綠原酸含量的波動。關(guān)于這方面的工作有待進一步研究，故要控制金銀花藥材的來源，以保證成品質(zhì)量

參考文獻

[1] 林黎明差示導(dǎo)數(shù)光譜法測定金銀花及銀翹解毒片中總綠原酸含量[J]．中國中藥雜志，1991，t6(5)：282

[2] 張秀琴總綠原酸的快速脈沖極譜測定洼[J]．藥物分析雜志，l987，7(3)：l62

f3] 郝美玲消淋散中綠原酸的薄層含量分析[J’ 中成藥，1997，l9(1)：48

[4] 黃兩峰反相HPLC分離金銀花成份世綠原酸含量測定：J：中草藥，1998，t9(5)：14