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郭漢華   朱濤   肖佳尚

急性咽炎合劑為復(fù)方中藥驗(yàn)方制劑，是由貓爪草、牛蒡子、荊芥、蟬蛻、魚腥草、土牛膝、金銀花、北杏、蘆根、甘草組成。廣州市黃埔區(qū)中醫(yī)院采用現(xiàn)代制藥新工藝，研制出了本合劑，在臨床中應(yīng)用多年，證明其有很好的療效。為了有效地控制本品的各種中藥成分，優(yōu)化制劑的質(zhì)量，保障患者用藥安全有效。確定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中以其主要成分綠原酸為含量測(cè)定指標(biāo)，采用高效液相色譜法(HPIC)測(cè)定本品中綠原酸的含量[1]。

1 儀器與試藥

1．1 儀器：高效液相色譜儀：島滓LC一10A泵(日本產(chǎn))，手動(dòng)進(jìn)樣器，紫外線檢測(cè)器：N2000雙通道色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息研究所)；Mettler AE245天平(十萬(wàn)分之一)，梅特勒一托利多上海儀器有限公司：美國(guó)Simplicity185超純水機(jī)(美國(guó)生產(chǎn))。

1．2 試藥：綠原酸對(duì)照品(由中檢所提供，批號(hào)：110753—200413)；乙腈為色譜純，磷酸為分析純；成品樣品(批號(hào)為07104、07108、07124)及陰性對(duì)照品(由廣州市黃埔區(qū)中醫(yī)院提供)。

2 方法與結(jié)果

2．1 色譜條件的選擇：色譜柱：Diamonsil C18，5 I．Lm，200mmx4．6 mm(迪馬公司產(chǎn))；流動(dòng)相：乙腈一0．1％磷酸(1 1：89)；柱溫28℃：流速1 ml／min：檢測(cè)波長(zhǎng)：327 nm。在此色譜條件下，綠原酸與樣品中其他組分分離良好，理論板數(shù)按綠原酸對(duì)照呂峰計(jì)>3000。

2．2 對(duì)照品溶液的制備：精密稱取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每1 ml含0．1 mg的溶液，搖勻，即得。

2．3 供試品溶液的制備：精密量取本品0．5 ml，置10 ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2．4 空白試驗(yàn)：精密吸取缺金銀花的陰性樣品，按供試品溶液制備方法操作，依樣進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。結(jié)果，在對(duì)照品相同保留時(shí)間處無(wú)吸收峰。表明樣品中無(wú)干擾綠原酸的成分存在。

2．5 線性關(guān)系的考察：精密稱取綠原酸對(duì)照品11．15 mg，置10 ml量瓶中．加50％甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻．分別精密吸取0．1、0．2、0．5、1．0、2．0 ml，分別置10 ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度．得不同濃度的綠原酸對(duì)照品溶液；精密吸取上述對(duì)照品溶液各20 l，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定綠原酸峰面積，以對(duì)照品進(jìn)樣量x(ug)為橫坐標(biāo)、峰面積值Y(mV·s)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)表1。

測(cè)定結(jié)果表明，綠原酸對(duì)照品在進(jìn)樣量0．223—2．23 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2．6 精密度試驗(yàn)：精密吸取上述第3的對(duì)照品溶液20 l，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定、記錄峰面積，求得平均峰面積為2 168 914．05，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0，4％。結(jié)果說(shuō)明本法精密度良好。

2．7 穩(wěn)定性試驗(yàn)：精密吸取同一供試品溶液(批號(hào)：070104)，在室溫下，分別配制后0、1、4、12、24 h進(jìn)行綠原酸峰面積測(cè)定，每次進(jìn)樣20 l，測(cè)定。求得平均峰面積為2 288 724．975，RSD為1．2％。結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2．8 重珊陛試驗(yàn)：精密稱取樣品5份(批號(hào)：070104)，按供試品溶液制備方法操作，依法進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算含量，求RSD。結(jié)果表明，本法測(cè)定具有良好的重現(xiàn)性，結(jié)果見(jiàn)表2。

2．9 回收率測(cè)定：采用加樣回收法，精密稱取已知含量的同一批號(hào)樣品(批號(hào)：070104)(綠原酸含量為0．601 mg／m1)約1 ml，置10ml量瓶中．精密加入對(duì)照品溶液(濃度為1．115 mg／m1)0．5 m1．加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。按正文方法，進(jìn)樣、測(cè)定、計(jì)算。結(jié)果表明，本法具有較好的回收率。結(jié)果見(jiàn)表3。

2．10 樣品測(cè)定：取本品3批，照供試品溶液制備方法制備，分別精密吸取供試品溶液20 l，按上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算樣品中綠原酸的含量。樣品含量測(cè)定，制備的樣品溶液綠原酸含量0．569 mg／ml (批號(hào)070104 )，0．443 mg／ml(批號(hào)070104)，0．437 mg／ml(批號(hào)070124)。

3 討論

3．1 供試品溶液的制備：由于綠原酸類成分在含水的醇中溶解度比較大．因此我們?cè)谔崛�時(shí)選用含水50％的甲醇處理提取，以去除過(guò)多的中藥雜質(zhì)，避免過(guò)多的雜質(zhì)峰干擾測(cè)定，經(jīng)回收試驗(yàn)證明方法可行。

3．2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇：用紫外檢測(cè)器對(duì)樣品與對(duì)照品的綠原酸的色譜圖進(jìn)行檢測(cè)，綠原酸在327．2 nm有最大吸收，在該波長(zhǎng)處測(cè)定，各組分分離良好，其他雜質(zhì)的干擾少，滿足含量測(cè)定的要求。此外我們用紫外檢測(cè)器考察了色譜圖中綠原酸的純度，確定其中不含雜質(zhì)峰。

3．3 流動(dòng)相的選擇：HPLC測(cè)定選擇了乙腈一0．1％磷酸(11：89)，乙腈一0．2％磷酸(30：70)，甲醇一0．1％磷酸(40：60)幾種流動(dòng)相體系，通過(guò)比較分離情況，確定了上述體系，該體系使各成分得到了較好的分離，滿足了定量的要求。

參考文獻(xiàn)

1 余繼英．何林，胡遠(yuǎn)．等．抗病毒口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究．中國(guó)藥房，2006，17(2o)：1576．