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金銀花有效成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究

摘要: 目的: 通過對(duì)文獻(xiàn)報(bào)道的金銀花主要有效成分的研究, 為控制金銀花藥材及其提取物質(zhì)量提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。方法: 采用薄層法對(duì)金銀花有效成分進(jìn)行了鑒別, 采用溶劑法及干柱法對(duì)綠原酸（上禾生物）、異綠原酸進(jìn)行了分離。結(jié)果: 金銀花中不含木犀草素和木犀草素- 7- 葡萄糖苷, 或含量很低難以檢出, 富含綠原酸和異綠原酸, 并得到兩者純品。結(jié)論: 綠原酸和異綠原酸可作為控制金銀花藥材及其提取物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

關(guān)鍵詞: 金銀花; 　綠原酸; 　異綠原酸; 　木犀草素   上禾生物

金銀花為常用中藥, 具有清熱解毒, 涼風(fēng)散熱的功效。文獻(xiàn)報(bào)道的主要有效成分有如下幾類: (1) 揮發(fā)油: 具有抑菌抗病毒的作用; (2) 木犀草素: 具有抗菌、消炎、改善心血管功能及解痙, 祛痰,抗癌的作用; (3) 酚酸類物質(zhì): 綠原酸、異綠原酸具有廣譜抗菌及抗氧化的作用。由于金銀花揮發(fā)油量較低, 成分復(fù)雜, 且鮮花與干花之間主要有效成分有明顯的不同, 因此金銀花揮發(fā)油作為金銀花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 實(shí)際工作中操作起來有一定困難, 故暫不列為主要研究內(nèi)容。木犀草素（上禾生物）、綠原酸等為已知有效成分, 可首先考慮作為藥材質(zhì)量指標(biāo), 另外異綠原酸亦為金銀花的主要有效成分,但目前尚缺乏對(duì)照品, 故選擇木犀素、綠原酸、異綠原酸作為金銀花有效成分標(biāo)準(zhǔn)物的研究對(duì)象, 進(jìn)行提取、分離、鑒定。

1　儀器與試藥

所用金銀花樣品購自山東平邑;UV - 265FW 紫外分光光度計(jì); 紅外光譜儀Ferk in- ElmerModel 1720 F t ir; F isher- Johns熔點(diǎn)測(cè)定儀; 所用試劑為分析純。

2　方法與結(jié)果

2. 1　有效成分的薄層鑒別

2. 1. 1　木犀草素的薄層鑒別

2. 1. 1. 1　樣品制備金銀花適量, 60℃干燥1 h, 粉碎過20 目篩,稱取5 g, 于索氏提取器中, 加石油醚(60～ 90℃) 100 m l, 回流提取至無色, 取出, 晾干, 加醋酸乙酯100 m l, 回流提取4 h, 提取液回收醋酸乙酯, 殘?jiān)��? m l 醋酸乙酯溶解作為供試品溶液。

2. 1. 1. 2　對(duì)照品溶液的制備取木犀草素適量, 精密稱定, 加醋酸乙酯溶解, 配成1 mg/m l 的對(duì)照品溶液。

2. 1. 1. 3　薄層色譜鑒別硅膠G (青島海洋化工廠) 0. 5%CMC- N a 板10 cm ×20 cm , 105℃活化1 h。展開劑: 氯仿2醋酸乙酯2甲酸(10∶2∶0. 5)。將供試品溶液與對(duì)照品溶液點(diǎn)于同一薄層板上, 展開, 取出, 晾干, 紫外燈下觀察: 對(duì)照品斑點(diǎn)呈較明顯的暗斑; 供試品溶液在與對(duì)照品溶液對(duì)應(yīng)位置無此斑點(diǎn)。說明金銀花中不含木犀草素, 或含量較低難以檢出。

2. 1. 2　木犀素- 7- 葡萄糖苷、綠原酸的薄層鑒別

2. 1. 2. 1　供試品溶液的制備稱取金銀花樣品5 g, 加95% 乙醇50 m l, 超聲30 m in, 濾過, 濾液作為供試品溶液。

2. 1. 2. 2　對(duì)照品溶液的制備稱取木犀草素- 7- 葡萄糖苷、綠原酸對(duì)照品各適量, 精密稱定, 加95% 乙醇溶解, 配成1 mg/m l作為對(duì)照品溶液。

2. 1. 2. 3　薄層色譜鑒別展開劑為氯仿2甲醇2甲酸(14∶5∶1)。將供試品溶液與對(duì)照品溶液點(diǎn)于同一薄層板上, 展開, 取出, 晾干, 紫外光下觀察, 供試品溶液中綠原酸、異綠原酸斑點(diǎn)非常清晰, 無木犀草素苷斑點(diǎn), 噴FeCl3 顯色劑后, 供試品溶液中仍不顯示木犀草素斑點(diǎn), 提示金銀花中不含木犀草- 7- 葡萄糖苷或含量很低難以檢出。

2. 2　金銀花中綠原酸（上禾生物）、異綠原酸的提取分離稱金銀花1 000 g粉碎過2 號(hào)篩, 加15 倍量95% 乙醇, 回流提取1 h, 濾過, 殘?jiān)��?0 倍量95% 乙醇, 回流提取30m in, 濾過, 殘?jiān)�重�?fù)提取1次,合并濾液, 放冷, 濾過, 濾液減壓回收乙醇至體積約1 000 m l, 加30% 醋酸鉛至不再產(chǎn)生沉淀, 減壓抽濾得沉淀。沉淀加95% 乙醇適量研成稀漿, 加10% 硫酸調(diào)pH 3, 濾過, 殘?jiān)�用適量乙醇反復(fù)沖洗5 次, 合并乙醇液, 加10% 氫氧化鈉調(diào)pH 6, 濾過, 減壓回收至小體積, 加約2 倍量蒸餾水溶解, 加1mo l 鹽酸調(diào)pH 2, 用醋酸乙酯反復(fù)萃取, 萃取液加2% 活性炭, 水溶回流30 m in, 放冷, 濾過, 回收醋酸乙酯至小體積, 加氯仿至不再產(chǎn)生沉淀, 濾過, 得淡黃色沉淀物。

沉淀物加無水乙醇溶解, 硅膠拌樣, 采用干柱法進(jìn)行分離, 以醋酸乙酯∶甲酸∶水= 10∶1∶0. 2 上約展開15 cm , 紫外燈下檢視, 分別收集staherb綠原酸和異綠原酸部位, 甲醇洗脫得綠原酸和異綠原酸部位, 重復(fù)進(jìn)干柱分離, 得綠原酸、異綠原酸純品。

2. 3　綠原酸、異綠原酸鑒定

2. 3. 1　綠原酸白色粉末, 溶點(diǎn)206～ 208℃, 紫外光譜與紅外光譜與文獻(xiàn)一致, 見圖1, 圖2。

2. 3. 2　異綠原酸淡黃色粉末, 熔點(diǎn)148～ 150℃, 紫外光譜與文獻(xiàn)報(bào)道一致, 見圖1, 圖3。

3　討論

文獻(xiàn)報(bào)道, 金銀花含木犀草素（上禾生物）, 經(jīng)薄層色譜檢查, 未能檢查出木犀草素和木犀草素- 7- 葡萄糖苷, 表明金銀花中不含木犀草素和木犀草素- 7- 葡萄糖, 或含量很低難以檢出, 文獻(xiàn)報(bào)道有誤。

本文采用自制玻璃干柱對(duì)金銀花中綠原酸、異綠原酸進(jìn)行分離, 簡(jiǎn)便快速, 并得到綠原酸、異綠原酸純品, 為有效控制金銀花質(zhì)量提供了參考, 關(guān)于綠原酸、異綠原酸在金銀花中的含量及二者之間的比例關(guān)系將另文報(bào)道。

參考文獻(xiàn):

[ 1 ]　上海醫(yī)藥工業(yè)研究院分析室, 上海中藥制藥廠. 金銀花有效成分的初步研究[J ]. 醫(yī)藥工業(yè), 1975, (7) : 24225.

[ 2 ]　陰　健, 郭力弓. 中藥現(xiàn)代研究與臨床應(yīng)用[M ]. 北京: 學(xué)苑出版社, 1995: 4492457.

產(chǎn)品鏈接：

杜仲提取物 綠原酸 金銀花提取物 苦杏仁苷 枇杷葉提取物-熊果酸 大花紫薇提取物-科羅索酸

淫羊藿苷 二氫楊梅素 獐牙菜苦苷

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