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制備^[2]

1500kg八角茴香干果(莽草酸含量為3.69％)粉碎至過(guò)20～30目的粒度置于滲漉罐中，按物料：水＝1∶3質(zhì)量比，將水通入物料中，在常壓下加熱水溫至75℃浸泡物料1小時(shí)，開(kāi)電機(jī)循環(huán)15分鐘，再浸泡1小時(shí)，如此重復(fù).5次，浸泡提取7小時(shí)后，在內(nèi)循環(huán)濃縮罐中濃縮滲漉液后，得比重為1.15，重量為45.7kg的莽草酸粗品浸膏。

2趁熱把莽草酸粗品浸膏按物料：硅膠＝1∶1比例混合，攪拌均勻，冷卻至干，用來(lái)裝料進(jìn)樣過(guò)層析柱。

3將冷卻干燥攪拌好的硅膠樣品分別裝于6根內(nèi)徑為40cm的層析柱上端，樣品厚度約為15cm，然后用單一成分的淋洗液-----乙酸乙脂，對(duì)層析柱上端的莽草酸樣品進(jìn)行淋洗，流速約為800ml/min。

4用高效液相檢測(cè)儀檢測(cè)流出來(lái)的淋洗液，等測(cè)得淋洗液中含有莽草酸就開(kāi)始收集，經(jīng)過(guò)5小時(shí)收集完，特別注明：在此過(guò)程中實(shí)現(xiàn)了乙酸乙脂管道，循環(huán)操作。莽草酸檢測(cè)條件為流動(dòng)相：用磷酸調(diào)PH值到2的二次蒸餾水；流速：0.6ml/mi n；波長(zhǎng)：213nm；柱溫25℃；色譜柱C18；進(jìn)樣量20微升；對(duì)照濃度20微克/毫升。

5濃縮收集液至干，加入15L甲醇溶解，然后加入45L水，靜置冷藏結(jié)晶，次日過(guò)濾晶體得干燥莽草酸純品18kg，檢測(cè)含量為92％。

6用步驟5相同的結(jié)晶方法重結(jié)晶一次，得含量為98％的精品莽草酸16kg，莽草酸的最終提取率為85％。

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