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羅　進(jìn),楊葵華,邊清泉

(綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程系,四川綿陽　621000)

摘　要: 目的:測(cè)定五種菊花中綠原酸的含量并進(jìn)行比較。方法:采用HPLC法,綠原酸為考察指標(biāo), shim -pack CLC - ODS柱(4. 6mm ×250mm, 5μm) , 0. 1mol. L - 1的NaH2 PO4 - MeOH ( 7. 3: 2. 7)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為328nm。結(jié)果:五種菊花中以黃貢菊中綠原酸的含量最高(10. 6mg. g- 1 ) 。結(jié)論:不同品種菊花綠原酸含量可為選擇原料藥菊花提供可靠的依據(jù)。

關(guān)鍵詞: HPLC; 菊花; 綠原酸; 含量測(cè)定

菊花為常用中藥,是菊科植物菊( chrysanthe mum morifolium Ramat)的干燥頭狀花序。含有揮發(fā)油、黃酮類、綠原酸等多種有效成分[ 1 ] 。味甘苦,性涼;具有散風(fēng)清熱,平肝明目的功效,主要用于風(fēng)熱感冒,頭痛眩暈,目赤腫痛等癥[ 2 ] 。關(guān)于菊花中綠原酸含量的測(cè)定已有報(bào)道[ 3, 4 ] 。但是,關(guān)于川野菊含量的HPLC法測(cè)定及川野菊中綠原酸與其它菊花種類的比較尚未見報(bào)道,因此,本實(shí)驗(yàn)建立川野菊中綠原酸含量的檢測(cè)方法,并與其它五種著名菊花的有效成分進(jìn)行比較。供以菊花為原料的制藥企業(yè)選擇原料和質(zhì)量檢測(cè)時(shí)參考。

1　儀器和材料

1.1　儀器與試劑

日本島津LC - 6AD高效液相色譜儀,包括SPD - 10AVP紫外檢測(cè)器, CLASS - VP5. 0色譜數(shù)據(jù)處理工作站, CTD - 6A色譜柱溫箱, SZ - 93二次蒸餾水儀器,綠原酸對(duì)照品(供含量測(cè)定用,中國(guó)藥品生物制品檢定所) 。其它試劑均為AR級(jí)。

1.2　材料

川野菊、川金菊、杭白菊、黃貢菊、君白菊均購于綿陽天誠大藥房。經(jīng)本室鑒定為菊科植物菊( chrysanthe mum morifolium Ramat)的干燥頭狀花序。

2　方法與結(jié)果

2.1　色譜條件

色譜柱為shim - pack CLC - ODS(4. 6mm ×250mm, 5μm) ;流動(dòng)相: NaH2 PO4 - MeOH ( 713∶217) ;流速:1mL. min- 1 ;檢測(cè)波長(zhǎng): 328nm;柱溫: 30℃;進(jìn)樣量: 5μL;理論塔板數(shù)按綠原酸峰計(jì)大于3500。

2.2　對(duì)照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對(duì)照品4. 6mg,置與100mL 容量瓶中,加水定容致刻度,得到46μg1mL - 1對(duì)照品溶液。待測(cè)。

2.3　供試品溶液的制備

樣品干燥、粉碎并過60目篩,精密稱取川野菊、川金菊、杭白菊、黃貢菊、君白菊、貢菊粉末1g,分別加EtOH 20mL,水浴回流2h,重復(fù)回流提取一次,合并提取液,定容致50mL, 0. 45μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,待測(cè)。

2.4　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

取綠原酸的對(duì)照品溶液( 46μg1mL - 1 ) ,分別進(jìn)樣2, 4, 6, 8, 10, 12μL,按2. 1項(xiàng)測(cè)定綠原酸的峰面積,以對(duì)照品進(jìn)樣量X (μg)對(duì)峰面積均值Y(μv1s)進(jìn)行線性回歸,得到直線方程Y = 31 968. 5X - 17 39819, r =9989。線性范圍0. 092 - 0. 552μg。

2.5　精密度實(shí)驗(yàn)

分別取綠原酸對(duì)照品溶液5μL,按2. 1項(xiàng)連續(xù)進(jìn)樣5次,結(jié)果綠原酸的峰面積分別為741388, 743694, 744881, 741438, 743354. RSD = 2. 0% ( n = 3) 。

2.6　穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

取供試品溶液,每隔2h進(jìn)樣一次,測(cè)定綠原酸的峰面積,連續(xù)進(jìn)樣5次, RSD = 1. 36%,結(jié)果表明供試品溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.7　重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

精密稱取川野菊粉末1g,按2. 3項(xiàng)制備供試品溶液,按2. 1項(xiàng)重復(fù)測(cè)定5份,結(jié)果綠原酸含量的RSD為312%。

2.8　回收率實(shí)驗(yàn)

精密吸取2. 3項(xiàng)下制備的川野菊樣品溶液5份,分別加入適當(dāng)量的綠原酸的對(duì)照品, HPLC測(cè)定( n =3) ,結(jié)果見表1。

2.9　樣品含量的測(cè)定

在2.1項(xiàng)色譜條件下對(duì)5種供試品和對(duì)照品溶液行色譜,見圖1。按外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算各樣品中綠原酸的含量,結(jié)果見表2。

3　討論

(1)檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇。在本文溶劑系統(tǒng)條件下DAD采集綠原酸的吸收光譜,最大吸收波長(zhǎng)為328nm,紫外掃描光譜見圖2。

(2)流動(dòng)相的優(yōu)化。文獻(xiàn)[ 3～5 ] CH3 CN - H3 PO4( 25 ∶75 ) ; 0.1moL1L - 1 MPO4 - MeOH ( 76 ∶24 )0.1moL1L - 1NaH2 PO4 - MeOH (7∶3)等流動(dòng)相體系,本實(shí)驗(yàn)考察對(duì)比后認(rèn)為采用NaH2 PO4 - MeOH ( 713 ∶217)體系能使綠原酸與其它組分有效分離(R > 1.5) ,保留值適宜,柱后處理簡(jiǎn)便。

(3)樣品中綠原酸的比較結(jié)果。由表2的數(shù)據(jù)說明,本文檢測(cè)的5種菊花以黃貢菊的綠原酸的含量最高(520mg1g- 1 ) ,該結(jié)果可供菊花種植和有關(guān)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)企業(yè)選擇菊花品種時(shí)參考。

參考文獻(xiàn):

[1] 　黃泰康. 常用中藥成分與藥理手冊(cè)[ Z]. 北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 1994: 1565.

[2] 　國(guó)家藥典委員會(huì)編. 中華人民共和國(guó)藥典(一部) [ S]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2000: 254.

[3] 　桑旭峰,吳海雯,徐奇超. HPLC同時(shí)測(cè)定銀黃口服液中綠原酸和芩苷含量[ J ]. 中成藥. 2005. 27 (1).

[4] 　寧文. 菊花不同炮制品中揮發(fā)油和綠原酸含量的測(cè)定[ J ]. 廣亞中醫(yī)藥. 2003. 26 (5) : 56～57.

[5] 　李鵬,陳科力,葉從進(jìn). 湖北福田河白菊質(zhì)量研究[ J ]. 中藥材. 2004. 27 (2) : 102～103.

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