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湖北民族學(xué)院附屬醫(yī)院

摘  要：目的分析恩施自治州所屬中藥材基地所產(chǎn)川大黃中大黃素含量。方法  采用薄層色譜法測定兩個大黃生產(chǎn)基地所產(chǎn)大黃中大黃素含量。結(jié)果  樣品色譜光斑與對照品相一致，干燥后減失重量均＜14.1%，總灰份均＜9.2%，酸不溶性灰份均＜7.1%，大黃素含量均＞0.2624%，結(jié)論 恩施地產(chǎn)大黃品質(zhì)好，宜大面積生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：大黃；薄層色譜法；大黃素；含量測定；恩施

大黃系多年生草本植物，是一種常用中藥材，有清熱、解毒、瀉火、活血祛瘀等功效，臨床常直接用于治療濕熱便秘、

積滯腹痛、瀉痢不爽、目赤咽腫、瘀血經(jīng)閉，跌打損傷、外治水火燙傷，同時，大黃還是多種中成藥的主要配方原料，如美寶膠囊、復(fù)方大青葉片等都含有大黃藥物成分。大黃根莖含葸醌衍生物的總量為1.01~5.19%，其中以結(jié)合狀態(tài)的為主，游離狀態(tài)僅占小部分。大黃的品種主要有雅黃和川大黃等，原主產(chǎn)于四川、陜西、貴州、云南等地，素有“華中藥庫”之稱的湖北省恩施自治州生產(chǎn)大黃也有悠久歷史，目前恩施州的大黃的種植面積就已超過15000畝， 2005年實際產(chǎn)量已達(dá)1066噸[1]。隨著恩施市板橋鎮(zhèn)萬畝大黃基地項目的正式實施，其生產(chǎn)規(guī)模將進一步擴大。為掌握恩施地產(chǎn)大黃品質(zhì)，筆者特對該地產(chǎn)大黃進行分析，檢測酸水解后的五種主要游離蒽醌甙元之一——大黃素的含量�，F(xiàn)將結(jié)果報告如下。

1  儀器與材料

1.1 樣品：恩施州白果恩泰公司川大黃基地、巴東縣綠蔥坡大黃產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟帶等地所產(chǎn)的大黃(見圖1)

圖1:所提取樣品的青苗
1.2 對照品：大黃素(emodin)中國藥品生物制品檢定所提供。
1.3 試劑：甲醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、鹽酸等（均為分析純），硅膠GF254預(yù)制板(Merck)  (20×10cm)。
1.4 儀器  CAMAG全自動點樣器(Automatic TLC Sampler Ⅲ，江蘇昆山)、CAMAG雙槽展開箱、CAMAG薄層掃描儀(SCANNER 3)、CAMAG薄層色譜攝像儀(REPROSTARⅡ，美國TSP公司，Spectra SERIES UV100紫外——可見檢測器；KT-300V型超聲波測定儀（山東濟寧中冠超聲波有限公司）。

2  測定方法
2.1 供試液制備
取白果基地與綠蔥坡基地產(chǎn)樣品粉末各0.5g，精密稱定，加甲醇超聲提取3次，每次20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水l00ml溶解，加鹽酸l0ml，置水浴上回流30 min，立即冷卻，用乙醚提取3次，每次50ml，合并乙醚液，用水50ml洗滌，棄去水液，乙醚液小心揮干，殘渣用乙酸乙酯溶解移至l0ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2.2 對照品溶液制備
取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液，吸取對照品溶液4μl，點于硅膠GF254預(yù)制板(20×10cm)上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開約8cm，取出，晾干。
2.3 掃描測定
取供試液2份，編號分別為1#(白果基地樣品)、2#(綠蔥坡基地樣品)，各裝3份，與對照液S1、S2按S1 S2 a a a b b b Sl S2 a a a b b b順序排列(S1：對照液低濃度，S2：對照液高濃度，a：供試液1#，b：供試液2#)。吸收掃描[波長：λs=440nm，掃描速度：20mm/s，掃描時間：3min(16個掃描道)]，在CAMAG全自動點樣器(Automatic TLC Sampler Ⅲ)條帶狀點樣，供試品色譜中，置紫外光燈(光源：鎢燈，365nm)下檢視，再置氨蒸氣中熏后，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下檢視。
2.4 計算
以CAMAGCATS4.0掃描用計算機軟件計算，直線回歸，外標(biāo)法兩點校正,，積分時間：1 min (計算機自動積分) 回歸方程為：Y1=17410.15+3646.64X1，γ=0.9991[2]。
3 測定結(jié)果
3.1 色譜
紫外光燈下斑點變?yōu)榧t色，顯相同的六個橙黃色熒光主斑點（圖2）；氨蒸氣熏后，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯六個相同的紅色熒光斑點，未顯持久的亮紫色熒光（圖3）
   
                   圖2： 365nm熒光色譜                              圖3：氨熏后可見光色譜
3.2 大黃素含量測定
所取兩份樣品在 105℃干燥恒重后，減失重量分別為13.7%和14.1%，總灰份分別為8.9%和9.2%，酸不溶性灰份分別為7.1%和6.8%，均未超過《中國藥典》所規(guī)定的干燥后減失重量＜15.0%，規(guī)定的總灰分＜10.0%，酸不溶性灰分＜0.8%。大黃素含量詳見表1。

由表1知，兩份樣品含大黃素均遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過《中國藥典》規(guī)定的不少于0.05%。

4  結(jié)論
　　本實驗筆者抽恩施州兩個大黃主要生產(chǎn)基地——白果恩泰公司川大黃基地、巴東縣綠蔥坡大黃產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟帶的產(chǎn)品所取兩份樣品色譜光斑與對照品相一致，干燥后減失重量均＜14.1%，總灰份均＜9.2%，酸不溶性灰份均＜7.1%，大黃素含量均＞0.2624%，相關(guān)指標(biāo)都達(dá)到《中國藥典》規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，表明恩施地產(chǎn)大黃品質(zhì)好，宜大面積生產(chǎn)。

參 考 文 獻(xiàn)
[1] 恩施自治州統(tǒng)計局. 恩施州中藥材生產(chǎn)情況調(diào)研報告[S].內(nèi)部資料,2006.3:146
[2] 周祥敏,梁渝陵,母小東.HPLC法測定大黃素含量.天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2004.16( 5)：464-466
[3] 中國藥學(xué)會.中國藥典中藥薄層色譜彩色圖集[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,第三版,2005,6:22