烘法炮制苦杏仁工藝及影響因素研究 | 烘法炮制苦杏仁工藝及影響因素研究 |
| 發(fā)布時間:2011-03-12 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):3188 |
付志玲,房敏峰,王啟林,王世祥,于 潔,肖超妮,鄭曉暉 (西北大學生命科學學院,陜西西安710069) 摘要: 采用正交試驗法,以苦杏仁苷為指標,優(yōu)選烘法炮制苦杏仁的最佳工藝;同時考察溫度、時間、物料厚度對苦杏仁苷的影響. 結(jié)果表明最佳炮制工藝為:將凈苦杏仁置電熱干燥箱中, 150 ℃烘烤30min. 優(yōu)選出的炮制工藝穩(wěn)定可行,重現(xiàn)性好,為烘法炮制苦杏仁提供了量化工藝參數(shù)和質(zhì)量控制指標. 關(guān)鍵詞: 苦杏仁;烘法;炮制工藝;正交試驗 苦杏仁具有降氣止咳平喘,潤腸通便的功效,微溫,有小毒,主要成分為苦杏仁苷[ 1 ] . 臨床常炮制后用藥,以殺酶保苷,減毒增效[ 2 ] . 目前主要的炮制工藝有燀制和炒制,但具體的量化參數(shù)不甚明確,多以成品的外觀性狀作為參考指標,標準難以統(tǒng)一. 有研究表明炒法保留的苦杏仁苷含量最高,止咳平喘作用最強[ 3 - 5 ] . 烘和炒都是干加熱,炮制原理相近,且烘法利用現(xiàn)代設(shè)備,各項指標更易于控制[ 6 - 7 ] . 因此,本文以苦杏仁苷為指標,參考炒法主要影響因素,考察電熱干燥箱烘烤炮制苦杏仁的最佳工藝,為實現(xiàn)苦杏仁炮制的自動化,規(guī)范化提供適應(yīng)性設(shè)備和技術(shù)參數(shù). 1 儀器與試藥 1. 1 儀器 島津LC - 10AT vp高效液相色譜儀; SPD - 10Avp紫外檢測器; SH IMADZU CBM - 102色譜工作站(日本Shimadzu Corp ration ) ; FA2004 型電子天平(中國上海良平儀器儀表有限公司) ; GZX -9070MBE型數(shù)顯電熱鼓風干燥箱(上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠) ; KQ2200DA型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司). 1. 2 試藥 苦杏仁苷對照品,購自中國藥品生物制品檢定所(批號: 110820 - 200403,供含量測定用). 苦杏仁藥材購于陜西省藥材公司,經(jīng)西北大學王瑪麗副教授鑒定為薔薇科植物杏Prunus arm eniaca L. 的干燥成熟種子. 乙腈為色譜純(美國Fisher公司) ,水為重蒸水,其他試劑均為分析純. 2 方法與結(jié)果 2. 1 苦杏仁苷的含量測定 2. 1. 1 色譜條件 Diamonsil C18色譜柱(250mm ×4. 6mm, 5μm) ,流動相:乙腈- 水(10∶90) ;流速: 1. 0 mL·min- 1 ;檢測波長: 215 nm;柱溫: 25 ℃;進樣量: 10μL[ 8 ] . 在此條件下,苦杏仁苷對照品及樣品色譜圖見圖1. 2. 1. 2 對照品溶液的制備 精密稱取苦杏仁苷對照品5. 0 mg置5 mL容量瓶中,加甲醇溶解稀釋至刻度,搖勻,制備得對照品儲備液. 2. 1. 3 供試品溶液的制備 取苦杏仁研碎,過篩. 精密稱取粉末1. 0 g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,超聲振蕩30min,靜置過濾,將濾液置25 mL容量瓶中,補足甲醇至刻度即得供試品溶液[ 9 ] . 2. 1. 4 線性關(guān)系考察 精密量取苦杏仁苷對照品儲備液適量,制成系列對照品溶液,按2. 1. 1項下色譜條件下進樣測定,將峰面積Y 與質(zhì)量濃度X 進行回歸,得線性回歸方程:
苦杏仁苷在0. 03～1. 00 mg·mL - 1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系. 2. 1. 5 精密度試驗 以質(zhì)量濃度為0. 5 mg·mL - 1的對照品溶液為考察對象,在上述色譜條件下連續(xù)進樣5次,測得苦杏仁苷峰面積的RSD為2. 08% ,表明本法精密度良好. 2. 1. 6 重復性試驗 取苦杏仁樣品按供試品溶液制備方法平行制備5份, 進樣分析. 測得苦杏仁苷峰面積的RSD 為2. 80% ,表明方法重復性良好. 2. 1. 7 穩(wěn)定性試驗 取苦杏仁供試品溶液,室溫放置,在擬定色譜條件下于0, 2, 4, 6, 8 h分別進樣,測得峰面積的RSD為2. 96% ,表明供試品溶液中苦杏仁苷在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好. 2. 1. 8 加樣回收率試驗 取已知苦杏仁苷含量的苦杏仁粉末5 份,各0. 25 g精密稱定,分別精密加入苦杏仁苷對照品適量,按供試品溶液制備方法制備,在擬定色譜條件下進行測定,計算,得苦杏仁苷的平均加樣回收率為98. 5% , RSD為2. 50% ,表明該測定方法測定結(jié)果準確. 結(jié)果見表1.
2. 1. 9 樣品測定 按2. 1. 3項下供試品溶液的制備方法,對各批苦杏仁中苦杏仁苷的含量進行測定. 2. 2 炮制方法 取凈苦杏仁置于電熱干燥箱中,在設(shè)定條件下烘制,取出,放涼. 2. 3 影響因素的優(yōu)選 2. 3. 1 溫度對苦杏仁中苦杏仁苷含量的影響取苦杏仁100 g,平行3份. 分別于80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 150, 160, 170, 180 ℃烘制1 h,測定苦杏仁苷的含量,結(jié)果見表2.
由表2可見, 150～170 ℃時具有較好的烘制效果,低于130 ℃時苦杏仁苷被完全酶解. 2. 3. 2 時間對苦杏仁中苦杏仁苷含量的影響取苦杏仁100 g,平行3份. 在150 ℃分別烘制 15, 30, 45, 60, 75 min取樣,測定苦杏仁苷的含量,結(jié)果見表3.
由表3可以看出30～60 min具有較好的烘制效果. 2. 4 正交試驗及方差分析 以烘制時間、烘制溫度和物料厚度為考察因素,每個因素擬定3個水平,設(shè)計正交試驗(見表4). 2. 4. 1 正交試驗設(shè)計及結(jié)果 利用L9 (34)正交表安排試驗(見表5) ,以苦杏仁苷(C20H27NO11 )含量為指標,確定最佳炮制工藝.(試驗結(jié)果見表5,方差分析結(jié)果見表6)
從正交表和方差分析表可以得出,影響苦杏仁苷含量因素的主次順序為A > C > B,最佳工藝為A1B1 C3 ,即物料厚度為5 cm,在150 ℃下烘制30min,取出. 2. 4. 2 炮制工藝驗證 取苦杏仁100 g,平行3份,物料厚度為5 cm,150 ℃烘制30 min,取出. 結(jié)果見表7. 由表7可以看出,恒溫烘烤苦杏仁的炮制工藝穩(wěn)定可行. 3 討論 本試驗選擇了索氏提取法、回流提取法、超聲提取法3種方法進行了對比考察,結(jié)果表明超
聲提取法方便快捷易于控制,優(yōu)于其它2種方法. 同時對提取溶劑甲醇、50%甲醇、水和超聲時間30, 45, 60 min進行了考察,結(jié)果表明用甲醇提取30 min所得提取率最高,且無雜質(zhì)干擾,故選擇用甲醇超聲30 min的提取方法. 由于時間和溫度的范圍較廣,因此在進行正交試驗之前,對烘制時間和溫度兩個因素進行了初步的優(yōu)選,為正交試驗設(shè)計提供可靠的依據(jù). 隨著中藥現(xiàn)代化的深入,傳統(tǒng)炮制工藝隨著新技術(shù)和新設(shè)備的引入逐步向機械化、自動化和科學化方向發(fā)展[ 10 ] . 本文采用電熱鼓風干燥箱炮制苦杏仁,所得苦杏仁苷含量高,達到了破壞酶的目的,且易于控制,制品質(zhì)量均一,適宜工業(yè)化推廣應(yīng)用. 雖與炒法原理相近,但亦有不同之處,能否代替炒法還需進一步研究. 參考文獻: [ 1 ] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部) [M ]. 北京:化學工業(yè)出版社, 2005: 140 - 141. [ 2 ] 梁愛華,聶淑琴,薛寶云,等. 炮制對苦杏仁特殊毒性及藥效的影響[ J ]. 中國中藥雜志, 1993, 18 ( 8 ) : 474- 477. [ 3 ] 侯嶸嶠. 苦杏仁的炮制原理[ J ]. 沈陽藥科大學學報,1997, 14 (2) : 130 - 132. [ 4 ] 李貴海,劉青,孫付軍. 不同炮制方法對苦杏仁主要藥效作用的影響[ J ]. 中成藥, 2007, 29 (7) : 1031 - 1034. [ 5 ] 李貴海,董其寧,孫付軍,等. 不同炮制對苦杏仁毒性及止咳平喘作用的影響[ J ]. 中國中藥雜志, 2007, 32(12) : 1247 - 1250. [ 6 ] 張宏安,朱素芳,東友. 中藥苦杏仁的炮制研究[ J ]. 現(xiàn)代中醫(yī)藥, 2004 (2) : 68 - 69. [ 7 ] 張學蘭,徐維芬. 苦杏仁炮制研究[ J ]. 山東中醫(yī)學院學報, 1994, 18 (1) : 56 - 58. [ 8 ] 呂偉峰,丁明玉. 高效液相色譜法測定山楂中的苦杏仁甙[ J ]. 色譜, 2005, 23 (5) : 496 - 498. [ 9 ] 鄒節(jié)明,袁偉恩,蔣治良,等. HPLC法測定蛤蚧定喘膠囊中苦杏仁苷的含量[ J ]. 中草藥, 2004, 35 ( 1 ) : 45- 46. [ 10 ] 林銀財. 中藥傳統(tǒng)炮制與現(xiàn)代化[ J ]. 海峽藥學, 2004,16 (4) : 93 - 9 杜仲提取物 綠原酸 金銀花提取物 苦杏仁苷 枇杷葉提取物-熊果酸 大花紫薇提取物-科羅索酸 上禾生物 專注植提 精于高純 基于您對天然產(chǎn)物需求持續(xù)創(chuàng)新 |
