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【摘要】  　　目的測(cè)定華蓋散傳統(tǒng)湯劑與顆粒湯劑中苦杏仁苷的含量。方法采用高效液相色譜（HPLC）法。選用Agilent XDB-C18柱，流動(dòng)相為以甲醇-水（23∶77），檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm波長(zhǎng)。結(jié)果苦杏仁苷的含量在傳統(tǒng)湯劑與顆粒湯劑中有顯著性差異，顆粒湯劑中平均含量大于傳統(tǒng)湯劑中平均含量。結(jié)論 該測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重復(fù)性良好，方中其它成分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。

【關(guān)鍵詞】  華蓋散；傳統(tǒng)湯劑；顆粒湯劑；苦杏仁苷

　　Abstract：ObjectiveTo determine the Laetrile in the traditional decoction and kernel decoction of  Huagai San.MethodsHPLC was used. An Agilent XDB-C18 column was used, the mobile phase was methanol-water (23∶77), the detection wavelength was 215nm. ResultsThe content of Laetrile in traditional decoction and kernel decoction had obvious discrepancies, the average content in kernel decoction was more than that in traditional decoction. ConclusionThe method is simple,convenient，exact and reproducible, the other ingredients do not have interferences for the determination.

　　Key words：Huagai San;  Traditional decotion;  Kernel decoction;  Laetrile
   
　　華蓋散出自《太平惠民和劑局方》［1］，由麻黃、苦杏仁、炙甘草、陳皮、桑白皮、赤茯苓、紫蘇子7味中藥組成。主治肺感寒邪，咳嗽上氣，胸膈煩滿，項(xiàng)背拘急，聲重鼻塞，頭昏目眩，痰氣不利，呀呷有聲。近年來(lái)單味中藥精制顆粒逐漸在臨床上推廣應(yīng)用，傳統(tǒng)中藥方劑與其兩者之間的配伍及使用結(jié)果是否相近，是中藥配方顆粒能否長(zhǎng)期在臨床上應(yīng)用需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。本論文以中藥復(fù)方華蓋散中的有效成分苦杏仁苷為指標(biāo)成分，探索中藥復(fù)方湯劑不同制法對(duì)其有效成分溶出量的影響，為單味中藥精制顆粒應(yīng)用于臨床提供一些理論依據(jù)。

　　1  儀器與試藥 

    Agilent高效液相色譜儀（包括真空脫氣機(jī)、四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、DAD 檢測(cè)器)；苦杏仁苷對(duì)照品（中國(guó)生物制品鑒定所，批號(hào)：110820-200403）；乙腈（色譜純）；甲醇（色譜純）；純凈水；冰醋酸（分析純）；醋酸銨（分析純）。

　　2 方法與結(jié)果

　　2.1 色譜條件

　　色譜柱為 Agilent XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流動(dòng)相為甲醇-水（23∶77）；流速0.8 ml/min；柱溫25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)215 nm。色譜圖見(jiàn)圖1～5。

　　2.2 對(duì)照品溶液的制備 

　　精密稱取苦杏仁苷對(duì)照品適量，按《中國(guó)藥典》2005版［2］，制成濃度為0.16 mg/ml 的苦杏仁苷對(duì)照品溶液。

　　2.3  供試品溶液的制備

　　2.3.1 傳統(tǒng)湯劑供試液的制備稱取藥材粉末（粗粉），其中麻黃9.0 g，杏仁9.0 g，炙甘草6.0 g，桑白皮9.0 g，紫蘇子9.0 g，陳皮9.0 g，茯苓9.0 g，浸泡20 min，加水至藥面上4 cm，沸后30 min，濾過(guò)，濾渣加水至藥面上4 cm，沸后20 min，濾過(guò)，合并兩次濾液，濃縮，干燥。 精密稱取干浸膏粉約0.2 g，置于具塞三角錐形瓶中，精密加入甲醇25 ml，稱重，超聲提取30 min，取出，放冷，補(bǔ)至原重，濾過(guò)，續(xù)濾液過(guò)0.45 μm 微孔濾膜，得苦杏仁苷供試品溶液。

　2.3.2  顆粒湯劑供試液的制備

　　稱取杏仁藥粉，加8倍量水煎煮兩次，60 min/次，合并兩次煎液，制成杏仁煎液，干燥。精密稱取干浸膏粉適量，同供試品的制備方法制得顆粒湯劑供試品溶液。

　　2.4 線性關(guān)系精密吸取苦杏仁苷對(duì)照品溶液適量5份，分別置于10ml容量瓶中，稀釋至刻度，制成不同濃度的苦杏仁苷對(duì)照品溶液。精密吸取相應(yīng)量注入色譜柱，測(cè)定峰面積，以峰面積（A）對(duì)進(jìn)樣量（C）作線性回歸，回歸方程為A=1143.85C-3.814 85，r = 0.999 7，苦杏仁苷在0.16～0.80 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

　　2.5 精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一苦杏仁苷對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，RSD為0.18%，表明精密度良好。

　　2.6  穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

　　取供試品溶液，按照“2.1”項(xiàng)色譜條件，分別于0，2，4，6，8 h進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，傳統(tǒng)湯劑和顆粒湯劑中苦杏仁苷峰面積的RSD分別為2.48%，2.22%。說(shuō)明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

　　2.7  重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液5份，按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，傳統(tǒng)湯劑和顆粒湯劑中苦杏仁苷峰面積的RSD分別為0.93%，2.07%，說(shuō)明重復(fù)性良好。

　　2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的顆粒湯劑干浸膏粉9份，按苦杏仁苷含量的80%，100%，120%加入苦杏仁苷對(duì)照品溶液，按照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。表1  加樣回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果（略）
 
　　2.9 樣品測(cè)定精密吸取傳統(tǒng)湯劑和顆粒湯劑供試品溶液，分別進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算傳統(tǒng)湯劑和顆粒湯劑中苦杏仁苷的含量。結(jié)果見(jiàn)表2。表2  苦杏仁苷的含量（略）   

　　采用無(wú)重復(fù)雙因素方差分析比較顆粒湯劑與傳統(tǒng)湯劑間苦杏仁苷含量的差異。結(jié)果見(jiàn)表3。表3  苦杏仁苷無(wú)重復(fù)雙因素方差分析（略）

    由表3可知，華蓋散傳統(tǒng)湯劑與顆粒湯劑之間，苦杏仁苷的含量有顯著性差異。不同處理方法對(duì)苦杏仁苷的含量有一定的影響，采用傳統(tǒng)煎煮方法得到的傳統(tǒng)湯劑其平均含量低于顆粒湯劑的平均含量。

　　3 討論

    本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定華蓋散中有效成分苦杏仁苷的含量，在文獻(xiàn)報(bào)道［3，4］的基礎(chǔ)上結(jié)合《中國(guó)藥典》（2005版）的記載，選定適合的流動(dòng)相測(cè)定該成分，其與雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離，方法簡(jiǎn)單可行，重復(fù)性好。
   
　　華蓋散顆粒湯劑中苦杏仁苷的含量高于傳統(tǒng)湯劑中的含量，采用現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)方法分析其所得數(shù)據(jù)，得出兩種湯劑之間其含量存在著顯著性差異，可能是傳統(tǒng)湯劑在煎煮過(guò)程中藥材中的化學(xué)成分相互作用，從而影響了有效成分的溶出，此問(wèn)題有待進(jìn)一步討論與探討。

【參考文獻(xiàn)】
  　　［1］宋·太平惠民和劑局(編),劉景源(點(diǎn)校).太平惠民和劑局方［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社,1985：140.

　�。�2］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005：140.

　�。�3］甄攀. HPLC測(cè)定幾種杏仁中苦杏仁苷的含量［J］ .中草藥, 2003,34(12):1144.

　　［4］吳昭暉,羅佳波,胡曉添. HPLC法研究配伍對(duì)麻黃湯中苦杏仁苷含量的影響［J］.中草藥,2004,35(3):269.