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【關(guān)鍵詞】超聲波 熱回流 枇杷葉 熊果酸 提取效果

【文　摘】熊果酸在植物體內(nèi)以游離或結(jié)合形式存在，其提取方法多以乙醇為溶劑加熱回流提取。為了考察該法的提取效果，用超聲波對(duì)枇杷葉及其藥渣中的熊果酸進(jìn)行研究：取枇杷葉及其藥渣，以乙醇為介質(zhì)，超聲波輔助提取；用HPLC法測(cè)定提取液中熊果酸的含量。結(jié)果顯示：枇杷葉中熊果酸的含量為0．9％以上；乙醇回流法提取后的藥渣中，熊果酸的含量為0．3％以上，其提取率僅為2／3。結(jié)論：乙醇回流法的提取效果較差；提取次數(shù)增加，其效率無(wú)明顯改善；加酸水解不能提高其得率。表明枇杷葉中的熊果酸主要以游離形式存在。

    薔薇科枇杷屬植物枇杷[Eriobotrya japonica(Thunb．) Lind1．]的干燥葉具有清肺止咳、降逆止嘔功能，主治肺熱咳嗽、氣逆喘急、胃熱嘔逆、煩熱口渴 �，F(xiàn)代研究表明，枇杷葉中主要藥用成分為熊果酸 。目前，我國(guó)醫(yī)藥工業(yè)中，枇杷葉主要用于水煎法生產(chǎn)抗炎止咳藥枇杷糖漿等中成藥制 劑，藥渣未被利用。本試驗(yàn)對(duì)枇杷葉醇提后的藥渣中熊果酸進(jìn)行了提取分離研究，現(xiàn)報(bào)告其結(jié)果。

 1 供試原料、試劑與儀器

 1．1 原料與試劑

 枇杷葉購(gòu)于江西省宜春市萬(wàn)載縣；95％ 乙醇，食用級(jí)(廣 西糖廠(chǎng))；“YCXY一1號(hào)”除雜劑(自制)；活性炭，分析純(上 海豪申化學(xué)試劑有限公司)；甲醇，色譜純(上海陸忠試劑 廠(chǎng))。熊果酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110742 — 200314，供含量測(cè)定用)。

 1．2 儀器

 Waters一515型雙泵高效液相色譜儀，2996光電二極管 矩陣檢測(cè)器(美國(guó))；Perkin—Elmer傅立葉變換紅外光譜儀 (美國(guó))；FC一204分析天平(上海天平分析儀器廠(chǎng))；KS一 1500超聲清洗器(寧波科聲儀器廠(chǎng))。

 2 檢測(cè)方法

 2．1 色譜條件

 色譜柱為Nova PakC。 色譜柱(3．9 mm×300 him，5 m，美國(guó)Waters公司)，柱溫25 ，流動(dòng)相為甲醇一水(V／V=88 ：12)，流速0．8 ml／min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm。

 2．2 線(xiàn)性關(guān)系考察

 精確稱(chēng)取熊果酸對(duì)照品11．4 mg，置于l0 mI容量瓶中， 用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成含熊果酸1．14 mg／ml 的對(duì)照品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液2、5、8、11、14 l進(jìn)樣平行3次，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其回歸方程為：Y=5．99×10 一1．09×10 (r= 0．999 99)。結(jié)果表明，當(dāng)熊果酸進(jìn)樣量為2．28～l5．96 g 時(shí)，線(xiàn)性關(guān)系良好。

 2．3 精密度試驗(yàn)

 以同一對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，每次10 l，分別測(cè)定 峰面積。結(jié)果熊果酸峰面積RSD為0．3％。

 2．4 重復(fù)性試驗(yàn)

 精確稱(chēng)取干燥至恒重的同一批枇杷葉樣品5份(每份 2．0 g)，用乙醇回流提取，提取液經(jīng)處理后進(jìn)樣。進(jìn)樣量15 l，測(cè)定峰面積。結(jié)果熊果酸峰面積RSD為1．8％ 。

 2．5 加樣回收率試驗(yàn)

 精密稱(chēng)取已知熊果酸含量的枇杷葉5份，每份2．0 g，加 入熊果酸對(duì)照品適量。樣品經(jīng)超聲提取1 h ，提取液經(jīng)處 理后進(jìn)樣，用外標(biāo)法計(jì)算熊果酸的含量，結(jié)果熊果酸的平均回收率為99．6％ ，RSD為1．3％。

 3 樣品制備及測(cè)定結(jié)果

 3．1 提取時(shí)間的選擇

 精密稱(chēng)取烘干后的枇杷葉原粉(2O目)各3 g，置具塞三 角燒瓶中，加入40 ml 95％ 乙醇，分別經(jīng)超聲波提取0．5、1．0、 1．5、2．0 h。在各時(shí)間點(diǎn)取樣2 ml(原液中補(bǔ)充2 ml 95％ 乙 醇)，過(guò)濾，于離心機(jī)(3 000 r／min)中離心5 min，取上清液用 0．45 Ixm微孔濾膜濾過(guò)，進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)得熊果酸含量在1．0 h 后基本不變，故提取時(shí)間確定為1．0 h。

 3．2 樣品溶液的制備

 將醇提、酸性乙醇提取過(guò)的藥渣揮干溶劑。取枇杷葉原 粉及揮于溶劑后的各藥渣分別于60 烘干24 h。精密稱(chēng)取 樣品各3 g，按前文3．1的方法提取、過(guò)濾，分別定量轉(zhuǎn)移至 50 ml容量瓶中，以乙醇定容，搖勻后取濾液各2 ml，離心5 min，上清液用0．45 m微孔濾膜濾過(guò)，得樣品溶液。

 3．3 樣品的測(cè)定

 吸取樣品溶液各15 l進(jìn)樣，測(cè)定熊果酸的峰面積，用外 標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表1。

 4 討論

 利用超聲波輔助技術(shù)提取各樣品中的熊果酸，結(jié)果表明 原料藥中熊果酸的含量在0．9％ 以上，而傳統(tǒng)的乙醇回流法 提取后的藥渣中，熊果酸的含量仍在0．3％以上，其提取效率 僅為2／3，提示乙醇回流法的提取效果較差。熊果酸在植物體 內(nèi)可以游離或結(jié)合形式存在。本試驗(yàn)研究結(jié)果顯示，加酸并未提高其得率，表明枇杷葉中的熊果酸主要以游離形式存在。 用乙醇回流提取時(shí)，提取次數(shù)增加，效率并無(wú)明顯提高，從節(jié)約角度考慮，提取2次即可視為提取完全。乙醇回流提取法 被認(rèn)為是有效成分提取的適宜方法，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn) 步，現(xiàn)代高新提取技術(shù)有了快速發(fā)展。超聲波輔助技術(shù) 具有省時(shí)、節(jié)能、對(duì)有效成分的活性影響小、提取效率高等優(yōu)點(diǎn)，在現(xiàn)代藥物制劑生產(chǎn)中的應(yīng)用備受關(guān)注。