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 抗感顆粒由金銀花、赤芍等藥材經(jīng)適當(dāng)加工制成。金銀 花為君藥，現(xiàn)行《中國藥典》(2005版)抗感顆粒標(biāo)準(zhǔn)收載中 僅有金銀花的主要藥用成分綠原酸的鑒別方法．尚未收載其 含量測定方法，不利于該制劑的質(zhì)量控制。對抗感顆粒中綠 原酸含量測定通過設(shè)計正交實驗的超聲提取研究未見報 道『l-4]。本研究通過正交實驗對抗感顆粒中綠原酸的超聲提取 條件進(jìn)行優(yōu)化，建立高效液相色譜法準(zhǔn)確、快速測定抗感顆 粒中綠原酸含量的方法，為抗感顆粒質(zhì)量控制的完善提供可 靠依據(jù)。

關(guān)鍵詞：金銀花綠原酸  金銀花提取物  金銀花  綠原酸

 1實驗材料

 1．1儀器與試劑

 Agilent 1200型HPLC儀，四元梯度泵，柱溫箱，VWD可 變波長檢測器(Agilent Technologies)；7725i手動進(jìn)樣器配2O l定量杯；Human PowerIII超純水機(jī)；KQ118型超聲波清 洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；AD一2Z Autobalanee (Perkin—Klmer)

 綠原酸對照品(批號110753—200413)購于中國藥品生 物制品檢定所；甲醇為HPLC級試劑：實驗用水為超純水；冰 醋酸為分析純�？垢蓄w粒(規(guī)格l0 袋，批號070310、070618、 070712)購于長春市某大藥房。

 1．2色譜條件

 Agilent 1200型高效液相色譜儀：Liehrospher—XDB—C18 柱(4．6mmx250mm，5 I．zm，Agilent)；柱溫2 ；檢測波長326 nm； 流動相：甲醇：2％冰醋酸水溶液(20：80)；流速1．0 mYmin。

 1．3供試品制備

 精密稱取本品0．25 g置于小燒杯中．用適量甲醇水溶液 溶解，定量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，超聲，0．45 m微孔濾膜 過濾，取續(xù)濾液。

 2方法與結(jié)果

 2．1系統(tǒng)適用性實驗

 圖1中綠原酸與距離最近組分的分離度為4．2，理論塔 板數(shù)按綠原酸計為nef=9 264．5。本試驗色譜條件下被測組 分與樣品中其他組分能很好地分離。

 2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線

 配置濃度為1l0．0、55．0、22．5、11．2、5．6 I,ZgJ ml的綠原酸 對照品，并分別吸取22．5 g／ml綠原酸對照品溶液100 Ixl， 以20 l定量杯定量。按最佳色譜條件測定，記錄色譜峰面 積，標(biāo)準(zhǔn)曲線為： =54．1C一52．2(R2=9 993，n-6)，結(jié)果表明在 5．6～110．0 Ixg／ml濃度范圍內(nèi)．綠原酸含量與峰面積具有良好 的線性關(guān)系。

 2．3精密度實驗

 取綠原酸濃度為22．5 Ixg／ml的對照品溶液．重復(fù)進(jìn)樣 6次，記錄色譜峰面積，計算得RSD為2．07％ ，說明儀器具有 較好的精密度。

 2．4綠原酸提取工藝優(yōu)選

 2-4．1實驗因素與水平以甲醇水溶液作為溶劑。以抗感顆粒 裝量項下綠原酸提取量為考核指標(biāo)，優(yōu)選提取綠原酸的工藝 條件，包括甲醇濃度、提取時間、提取溫度，采用 (341正交表 進(jìn)行實驗，因素水平見表1。

 2．4．2提取工藝優(yōu)選精密稱取抗感顆粒0．25 g于50 ml容 量瓶中稀釋至刻度并精確稱重。按表2中確定的條件進(jìn)行超 聲，冷卻后用甲醇補(bǔ)足失重．HPLC測定．實驗結(jié)果見表2。

 分析結(jié)果表明，影響抗感顆粒中綠原酸提取的因素為： 溫度>提取時間>溶劑濃度。綠原酸是奎寧酸和咖啡酸的酯。 對熱不穩(wěn)定[51。故最佳提取溫度為60℃。提取時間短，綠原酸 不能完全溶出；提取時間延長．在超聲波的長時間作用下可 能發(fā)生解離16]，最佳提取時間為15 min。溶劑濃度對提取率影 響不大�？垢蓄w粒中綠原酸提取的最佳條件為20％甲醇、 60℃ 、提取15 rain

 2．5穩(wěn)定性實驗

 精密吸取同一供試品溶液，按最佳色譜條件分別在0、 4、8、12、24 h取供試品溶液注入液相色譜儀測定。樣品溶液 的穩(wěn)定性實驗表明，室溫下8 h內(nèi)測定峰面積基本一致。

 2．6回收率實驗

 取已知含量的供試品，分別精密加入綠原酸對照品適 量，按實驗所得最佳條件進(jìn)行測定，綠原酸平均回收率為 98．9％，RSD為2．38％。

 2．7專屬性實驗

 按處方比例，制備不含金銀花提取物的陰性樣品，按樣 品測定方法進(jìn)樣分析。采用HPLC測定綠原酸時．其他成分 對測定無干擾。

 2．8樣品含量測定

 取三種不同批號的樣品按最佳實驗條件超聲提取、測 定。實驗結(jié)果如表3，表明此方法能夠快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定地反 映抗感顆粒中綠原酸的真實含量。

 3討論

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