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     消腫止痛散是湘西自治州民族中醫(yī)院的院內(nèi)制劑，由 大黃、黃柏、歸尾、三百棒、懶籬笆等14味中藥和民族藥組 成，是我院骨傷科治療跌打損傷性疾病的一種自制外用散 劑，經(jīng)多年臨床應(yīng)用，該制劑具有活血祛瘀，消腫止痛之功 效，對各種扭傷、外傷腫痛等軟組織損傷所引起的局部腫 脹疼痛有明顯的療效。該制劑現(xiàn)有質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)中沒有 定量控制指標(biāo)。為更好地控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量，保證臨 床療效的穩(wěn)定性，本文以該制劑中君藥大黃的主要成分大 黃素為含量測定指標(biāo)，采用高效液相色譜法對大黃中的大黃素進行含量測定，建立了消腫止痛散的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)， 現(xiàn)報道如下. 

關(guān)鍵詞：大黃素 大黃提取物 大黃   消腫止痛散

 1 實驗部分

 1 1 主要儀器與試劑：Waters高效液相色譜系統(tǒng)，Wa— terx2487紫外檢測器；大黃素標(biāo)準(zhǔn)品(中國食品藥品生物制 品檢定所)；消腫止痛散(批號20071011，20071218，本院 制劑室提供)；甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。

 1．2 方法

 1．2 1 色譜條件：伊特利一C18色譜柱(200mm ×4． 6mm，5psn)；流動相：甲醇一0 1％磷酸溶液(8o：20)；流速 為1 0ml／min，檢測波長為430nm；柱溫：室溫；進樣量： 10 L。

 1 2 2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制：精密稱取干燥至恒溫的大黃 素標(biāo)準(zhǔn)品適量置50 ml容量瓶中，加甲醇制成含大黃素 14 8颼／ml的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，備用。

 1．2．3 樣品溶液的配備⋯ ：精密稱取消腫止痛散約0．5g， 置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超 聲處理30 min，放置到室溫，稱定重量，用甲醇補足減失重 量，離心分離，取上清液以微孔濾膜(0．45／an)濾過，作為 樣品溶液。

 1．2．4 陰性對照品溶液的制備：按消腫止痛散的處方比 例及制備工藝制得缺大黃的陰性樣品，按1．2．3項相同的 方法，制得陰性對照液。

 1．2 5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密量取標(biāo)準(zhǔn)品儲備液(2．0．4 0、6．0．8．0、10．0)m1分別置10 ml量瓶中，加甲醇稀釋至 刻度，搖勻，即成濃度為(2．96、5．92、8．88、11．84、14．8) ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按上述色譜條件進樣10／~L，以濃度(C) 為縱坐標(biāo)，峰面積(A)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 1．2 6 樣品測定：精密吸取樣品溶液10止注入檢測器， 以峰面積按標(biāo)準(zhǔn)曲線計算即得。

 2 結(jié)果

 2．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果：大黃素：A=40754C一4410，r=0． 9996，在2 96vdml一14．8 ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān) 系。

 2 2 精密度試驗結(jié)果：精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品儲備液(14．8 m1)10 L，重復(fù)進樣5次，分別測定大黃素的峰面積，結(jié)果 峰面積基本一致，RSD=0．56％(n=5)，表明本法精密度 良好。

 2 3 穩(wěn)定性試驗結(jié)果：精密吸取樣品溶液(批號 20071218)，室溫放置，分別于0,2、4、6、8h各進樣1次，共 測5次，大黃素峰面積的RSD=0．65％(n=5)，表明樣品 溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

 2．4 重復(fù)性試驗：取同一批號樣品(批號20071218)5份， 精密稱定。分別按1．2．3和1 2 6項下樣品溶液的制備和 測定方法進行測定，結(jié)果大黃素峰面積的RSD=1．28％(n =5)，表明本法重復(fù)性良好。

 2 5 空白試驗：取陰性對照品溶液，依上述色譜條件測 定。結(jié)果表明。其他成分對大黃素的測定無干擾。

 2．6 回收率試驗：采用加樣回收法，取已知含量的消腫止 痛散(批號：20071218)5份，各約0．3g，精密稱定，精密加 入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品，分別按1．2．3和1．2．6項下樣品溶液 的制備和測定方法進行測定，結(jié)果大黃素的平均回收率為 99．8％，RSD=0．2％ n=5)，結(jié)果表明本法具有良好的回 收率�；厥赵囼灲Y(jié)果見表1。

 2．7 樣品測定：按上述色譜條件對2批消腫止痛散樣品 進行含量測定，結(jié)果見表2。

 3 討論

 3．1 文獻報道中藥復(fù)方制劑大黃中大黃素測定有采用波 長254nm[ 和438 nml3 兩種，由于本制劑組方中藥味較 多，所含成分較復(fù)雜，通過預(yù)測驗，確定檢波長為430 nlTl， 克服了其他成分的干擾，獲得了滿意的結(jié)果。

 3．2 大黃中大黃素的提取方法較多¨J，本實驗采用超聲 振蕩法提取，方法簡單方便，提取效果好。

 3．3 流動相的PH值對實驗有較大影響l5J，因為蒽醌類化 合物呈現(xiàn)弱酸性，在酸性條件下蒽醌類化合物的分離得到 明顯改善，經(jīng)多種流動相試驗選擇，最后確定為甲醇一0．1磷酸(80：20)，能避免干擾，使大黃素得到較好地分離。 3．4 消腫止痛散為中藥復(fù)方制劑，成分較為復(fù)雜，采用高 效液相色譜法測定方中大黃所含大黃素的含量，結(jié)果表明 方法簡單，重復(fù)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。