| 胡椒中的胡椒堿的提取 |
| 發(fā)布時(shí)間:2021-12-07 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):593 |
提取分離[3]1. 超臨界流體萃取(Supercriticalfluidextraction,SFE)SFE特別適合富含生物活性的天然物質(zhì)的提取分離,它是以超臨界流體作為萃取媒介,利用超臨界流體的溶劑化效應(yīng)溶解待分離的液體或固體混合物,然后通過減壓或調(diào)解溫度來降低其密度,從而降低其溶劑能力,使萃取物得到分離。SFE因具有分離工藝簡單、萃取效率高等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用到食品、醫(yī)藥和化工領(lǐng)域等,其中以CO2為溶劑的SFE技術(shù)因其對(duì)有機(jī)物溶解能力強(qiáng)、選擇性好,且CO2無毒、惰性、易得,已成為SFE技術(shù)中最為重要的研究和應(yīng)用技術(shù)。采用超臨界CO2法提取胡椒中的胡椒堿,研究表明最佳提取工藝條件為:提取溫度為40℃,壓力為200bar,無水乙醇添加量為7.5%(V:V),CO2恒定溶劑流速為(8±2)g/min。利用超臨界CO2法提取胡椒中的胡椒堿,從20g平均粒徑為0.42mm的胡椒粉中提取胡椒堿的最佳條件為:提取溫度為60℃,壓力為300bar,提取時(shí)間為45min,CO2流量為2L/min。Grinevicius等[12]采用超臨界CO2法從黑胡椒中提取抗腫瘤活性物質(zhì),研究表明,其主要成分為胡椒堿和萜類化合物,當(dāng)提取溫度為40℃,壓力為200bar,CO2流量為(8±2)g/min時(shí),提取物的抗腫瘤活性最高,此時(shí)提取物中胡椒堿的含量也最高(6.035±0.014)%。 2. 酶輔助超臨界二氧化碳提取 酶輔助超臨界二氧化碳提取技術(shù)是一種比較新興的試驗(yàn)手段,可以更加有效地提高胡椒堿的提取產(chǎn)率。利用此方法提取黑胡椒中的胡椒堿,所用酶為α-淀粉酶(來自地衣芽孢桿菌),研究對(duì)比了酶添加前后胡椒堿提取物產(chǎn)率的變化,并在分批和連續(xù)模式下進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。研究表明最佳酶配比為:酶量:黑胡椒粉=1:5000,時(shí)間為2.25h,CO2流量為2L/min。在連續(xù)模式下,酶的比活性提高了2.13倍,批量模式呈現(xiàn)1.25倍增加,同時(shí)胡椒堿提取物的產(chǎn)率均有明顯增長。 3. 酶法提取 酶法提取中草藥活性物質(zhì)是提取工藝的一大發(fā)展,近年來酶技術(shù)在植物有效成分提取方面的研究已有不少,其中纖維素酶的應(yīng)用最為廣泛,效果也較為顯著。植物細(xì)胞壁的主要成分為纖維素和果膠,添加纖維素酶能有效地破壞細(xì)胞壁,從而有利于細(xì)胞中的活性成分的溶出。利用超聲輔助酶法可進(jìn)一步強(qiáng)化纖維素的酶解作用,提高目標(biāo)物質(zhì)的提取率。利用纖維素酶提取白胡椒中的胡椒堿,在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行條件優(yōu)化,確定3.0g白胡椒粉中提取胡椒堿的最佳工藝為:纖維素酶為6mg,酶解溫度為50℃,酶解液pH值為7,時(shí)間為6h,此條件下提取物中胡椒堿的含量可達(dá)5.29%。 4. 有機(jī)溶劑法 胡椒堿幾乎不溶于水,微溶于乙酸,可溶于苯或醋酸,易溶于氯仿和乙醇,因此可用有機(jī)溶劑法萃取。利用85%的乙醇提取胡椒中的胡椒堿,確定最佳工藝條件為:回流提取2次,乙醇(體積):胡椒(質(zhì)量)為10:1,濾液合并,濃縮,動(dòng)態(tài)冷卻結(jié)晶,無水乙醇多次結(jié)晶,提取的胡椒堿純度大于98%。用甲醇作為萃取溶劑,利用索氏抽提技術(shù)提取胡椒中的胡椒堿,測(cè)得粗胡椒堿的含量為3.80%。 5. 超聲波輔助有機(jī)溶劑萃取法 超聲波輔助有機(jī)溶劑萃取法是一種現(xiàn)代的分離方法。超聲波的空化作用會(huì)產(chǎn)生極大壓力,提高細(xì)胞壁的通透性,有助于細(xì)胞中有效成分的迅速釋放。同時(shí)超聲的振動(dòng)效應(yīng)和熱效應(yīng)可增加傳質(zhì)系數(shù),增大溶質(zhì)的接觸面積,進(jìn)而增加溶質(zhì)的溶解度。該法具有時(shí)間短、效率高和常溫即可進(jìn)行的優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于天然物料的提取分離。采用超聲輔助有機(jī)溶劑法從胡椒中提取胡椒堿,用乙醇作為提取溶劑,提取時(shí)間18min,料液比為1:10,超聲功率為125W,超聲頻率為25kHz,溫度為50℃。研究表明胡椒堿的提取效率比傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法要高。用超聲波輔助有機(jī)溶劑萃取法從胡椒中提取胡椒堿,最佳工藝條件為:乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%,提取時(shí)間為45min,提取溫度為70℃,料液比1:30(g:mL)。此條件下,提取物中胡椒堿的含量可達(dá)6.12%。1.6加壓液體萃取法(PLE)加壓液體萃取法(PLE)是由連續(xù)溶劑流過固定的含有固體顆粒的萃取柱進(jìn)行萃取,其特點(diǎn)是需要溶劑較少且具有較高的提取效率,同時(shí)還可減少萃取時(shí)間。用乙醇作為PLE溶劑,將20g研磨的黑胡椒粉裝入提取容器中,壓力設(shè)置為100bar,溫度為40℃,乙流速保持在3mL/min,提取時(shí)間為60min。 6. 離子液體的超聲波輔助提取法(ILUAE) 采用基于系列1-烷基-3-甲基咪唑離子液體的超聲波輔助提取法(ILUAE)從白胡椒中提取胡椒堿,評(píng)價(jià)了烷基鏈長度和陰離子種類對(duì)胡椒堿的提取效率的影響,結(jié)果表明其對(duì)胡椒堿的萃取效率都有顯著的影響。 7. 微波輔助有機(jī)溶劑提取法 微波輔助有機(jī)溶劑提取法的原理是以溶液內(nèi)的離子和分子接受微波輻射獲得能量而升溫為基礎(chǔ),從而提高溶質(zhì)進(jìn)入溶劑的能力,此方法的優(yōu)點(diǎn)是耗能低、時(shí)間短、效率高并可節(jié)省萃取劑的使用量。采用微波輔助有機(jī)溶劑法提取胡椒中的胡椒堿,確定最佳提取工藝為:乙醇濃度為80%,微波功率為500W,提取時(shí)間為60min,提取溫度為55℃,料液比80:50,此條件下提取物中胡椒堿的含量可達(dá)4.12%。 8. 超聲波—微波協(xié)同萃取法 超聲波—微波協(xié)同萃取儀中設(shè)有冷凝裝置,可以極大提高胡椒堿中胡椒油樹脂的得率,減少其揮發(fā)性成分的損失。以黑胡椒為主要原料,研究熱回流提取、索氏抽提和超聲波—微波輔助等提取方法對(duì)胡椒油樹脂得率的影響,并用HPLC分析測(cè)定胡椒堿的含量。結(jié)果表明,不同提取方法所得胡椒油樹脂及胡椒堿含量有顯著性差異,其中超聲波—微波協(xié)同萃取法得到的胡椒油樹脂的得率最高。 9. 酸水解法 胡椒堿在水中基本不溶,可以在水中加入酸使得胡椒堿轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的胡椒堿鹽溶解于水中,從而被提取出來。]采用醋酸作為提取溶液從黑胡椒中提取胡椒堿,15g黑胡椒使用500g溶劑,提取物中胡椒堿的含量可達(dá)3.0%。
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