不同炮制方法對厚樸中的厚樸酚與和厚樸酚的影響 |
發(fā)布時間:2012-02-17 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):2445 |
摘 要:采用HPLC法測定不同炮制方法厚樸中的厚樸酚及和厚樸酚的含量,結(jié)果表明不同炮制方法對二者的存在著較大的影響,以生姜炙方法最優(yōu),其含量與生品相近。 關(guān)鍵詞:厚樸 HPLC 厚樸酚 和厚樸酚 Differently concocts the method to the thick plain center thick plain phenol and with the thick plain phenol influence Abstract:uses the HPLC law determination differently to concoct the method thick plain center the thick plain phenol and with the thick plain phenol content, finally indicated differently concocts the method to have a more tremendous influence to the two, by ginger method most superior, its content is close with living. Key words:thick is plain; HPLC; Thick plain phenol; With thick plain phenol 厚樸為木蘭科植物厚樸M ag nolia of f icnalis Rehd.etW ils或凹葉厚樸M.of f icinalis Rehd. etW ils.var.biloba R rha.etW ils的干燥干皮、根 皮和枝皮。厚樸是常用的中藥,具有行氣燥濕降逆 平喘的功效。用于脘腹脹痛,宿食不消,嘔吐,瀉 痢,氣逆喘咳等。此前已有不少有關(guān)于厚樸炮制后其主要成分厚樸酚及和厚樸酚含量變化的研究n ], 以及其中厚樸揮發(fā)油的化學(xué)成分的研究L3]。但由于 在炮制過程中,有炮制方法、炮制程度及炮制輔料等多個因素的不同會引起其有效成分含量的差異,而 且現(xiàn)今在各個炮制環(huán)節(jié)上沒有較為詳盡和穩(wěn)定的操 作上的標(biāo)準(zhǔn),致使厚樸在炮制過程中各個因素顯得 紊亂,從而影響到厚樸飲片的質(zhì)量。本文采用RP— HPLC法測定厚樸生品和不同炮制方法得到的炮制 品中的厚樸酚與和厚樸酚含量,進(jìn)而確定其有效的及最佳炮制工藝,為制定厚樸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。 1 材料與儀器 高效液相色譜儀(Dionex P680型;UVD2170u 紫外檢測器),AT201型電子天平(梅特勒一托利多 儀器(上海)有限公司),微量進(jìn)樣器(安捷倫), 0.22 m的微孔濾膜,試劑全部為分析純。厚樸藥材來源于湖北恩施GAP產(chǎn)地。 2 炮制品的制備 2.1 生厚樸:去粗皮,洗凈,切絲,6O℃下烘干; 2.2 姜炙厚樸:按藥典方法處理,取厚樸絲,加姜汁,拌勻,悶潤至姜汁吸盡,用文火炒干; 2.3 姜浸厚樸:取厚樸絲,加姜汁拌勻,悶潤至姜汁吸盡,烘干; 2.4 酒炙厚樸:取厚樸絲,加酒,拌勻,悶潤至姜汁吸盡,用文火炒干。 3 含量測定 3.1 色譜條件。色譜柱:Diamonsil C18柱 (250 mm ×4.6 mm,5“m);流動相:甲醇一水(73。 27);波長:294 nm;理論塔板數(shù)以厚樸酚峰計不低 于4000。 3.2 對照品溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定。 分別稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的厚樸酚、和厚樸酚適量,至于25ml容量瓶中,用甲醇分別制成濃 度為151.02 ~g/ml的厚樸酚對照品溶液和 153.46>g/ml的和厚樸酚對照品溶液。精密取各不 同體積的標(biāo)準(zhǔn)液,稀釋,在上述色譜條件下分別進(jìn)樣 1O“l(fā)測定。以峰面積A1為縱坐標(biāo),對照品濃度C1 (>g/m1)為橫坐標(biāo),求回歸方程。厚樸酚為:A1— 0.2421C1—1.324,rl一0.9996,線性范圍26.23 ~ 151.02>g/ml;和厚樸酚為:為A2— 0.2134C2— 0.958,r2 — 0.9998,線性范圍29.12 ~ 153.46t~g/ml。 3.3 供試品溶液的制備。分別取上述4種不同 炮制的樣品,粉碎(El三號篩)0.04~0.05 g,精密稱 定,置50 ml的磨口錐形瓶中,精密加入甲醇25 m1,稱重,超聲處理20min,取出放冷至室溫,稱重,用溶 劑補(bǔ)足減少的甲醇量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液再用 0.22gm的于微孔濾膜濾過,濾液即為供試品溶液。 3.4 樣品的測定。分別吸取供試品溶液,在上述色譜條件下各進(jìn)樣lOttl,進(jìn)行HPLC分析,測得結(jié) 果如下,見表1。 表1不同炮制方法樣品含量的測定結(jié)果(n=6) 3.5 精密度與穩(wěn)定性測定。取等量的厚樸酚 對照溶液和和厚樸酚對照品溶液混合,按同樣色譜條件進(jìn)行HPLC分析,每次進(jìn)樣10IA,連續(xù)進(jìn)樣5 次,計算厚樸酚、和厚樸酚的含量。和厚樸酚的RSD 為1.21 ,厚樸酚的RSD為1.34 ,表明儀器精密 度良好。此外,分別在0、2、4、6、8,24 h測定厚樸酚對照溶液和和厚樸酚對照品溶液混合液,其厚樸酚的RSD為1.8O ,和厚樸酚的RSD為1.O6 ,表明 二者穩(wěn)定性良好。 3.6 加樣回收率測定。采用回收率測定的方 法,取已含量的生厚樸樣品分別加入定量的對照品溶液,按供試品溶液制備項(xiàng)下方法進(jìn)行操作,按同樣 色譜條件進(jìn)行HPLC分析,分別進(jìn)樣1O l,計算厚樸 酚、和厚樸酚的含量,結(jié)果表明,和厚樸酚與厚樸酚 的平均加樣回收率分別為99.54 (RSD 為 0.54 )與100.38 (RSD為0.75 ),表明回收率 良好。 4 小結(jié) 從本實(shí)驗(yàn)在相同條件下測定了厚樸生品和三種 不同炮制品中的厚樸酚及和厚樸酚的含量,結(jié)果可 以表明,不同的炮制方法,對厚樸的二者標(biāo)志性成分厚樸酚與和厚樸酚存在較大的影響,其中以生品含 量最高,三種炮制方法中,以姜炙方法最優(yōu)
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