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【摘要】 目的:建立銀黃片中綠原酸含量的測定方法。方法:以十八烷基鍵合硅膠為固定相，甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15:95:1:0.3）為流動相，檢測波長為324nm，外標(biāo)法測定。結(jié)果:綠原酸進(jìn)樣量在0.0824～0.824μg之間，呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為99.39%，RSD為0.71%。結(jié)論:HPLC法測定銀黃片中綠原酸含量快速、簡便、準(zhǔn)確、可靠。

 【關(guān)鍵詞】 高效液相色譜法（HPLC）;銀黃片;綠原酸金銀花提取物  長沙上禾生物 金銀花綠原酸

銀黃片是由金銀花、黃芩提取物經(jīng)加工而成的制劑，具有清熱解毒、消炎之功，主要用于治療呼吸道感染、咽炎等癥。本文采用HPLC法測定銀黃片中金銀花的主要成分綠原酸含量，以對其含量進(jìn)行監(jiān)控。 　　

1 儀器和試藥 日本島津LC-10A型高效液相色譜儀;SPA-10紫外檢測器;色譜工作站。綠原酸對照品:中國生物制品檢定所，批號:0753-200212;銀黃片，本廠試生產(chǎn)，批號:20050910。甲醇為色譜純，冰醋酸、三乙胺均為化學(xué)純�！　�

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗

 色譜柱為Z00BAX（4.6mm×250mm）;流動相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15:85:1:0.3）;檢測波長324nm;柱溫為室溫;流量:1ml.min;理論板數(shù)按綠原酸計應(yīng)不低于3500。

2.2 供試品溶液的制備

 取本品研細(xì)，精密稱取0.1g，置100ml量瓶中，加水約80ml，超聲處理15min，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

 2.3 對照品溶液的制備

 稱取綠原酸對照品適量，加水制成每ml含0.04mg的溶液，即得。

 2.4 線性范圍的考察

稱取綠原酸對照品10.78mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。分別精密吸取此溶液各2、4、8、12、16、20μl分別注入液相色譜儀，測定。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積值為縱坐標(biāo)作圖。回歸方程為:y=-23.4196-3045.86x;r=0.9999，結(jié)果表明綠原酸進(jìn)樣量在0.0824～0.824μg之間，進(jìn)樣量與峰面積分呈良好的線性關(guān)系。

2.5 精密度實(shí)驗

 精密吸取同一批供試品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，計算相對偏差，綠原酸的RSD為2.9367%。

2.6 綠原酸的含量測定

 取批號為20050910的銀黃片適量，共5份，精密稱定，制備供試品溶液，測定出銀黃片中綠原酸的含量（%）分別為3.95、3.93、3.87、3.94、3.88，平均值為3.91;RSD為0.93%。 2.7 穩(wěn)定性實(shí)驗

 密吸取供試品溶液10μl，按0、2、4、6、8h進(jìn)行分析，測定色譜峰面積，分別為842.13、841.71、870.70、876.93、846.12，平均值為855.52;RSD為1.98%。測定結(jié)果顯示，供試品溶液制備后8h內(nèi)測定，綠原酸色譜峰面積無明顯變化，說明在此時間內(nèi)，供試品溶液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

 2.8 加樣回收率實(shí)驗

精密稱取已知準(zhǔn)確含量（13.92mg.g）的樣品（批號20050910）0.1g，加入綠原酸對照品溶液（C=1.343mg.ml）2ml，按樣品含量測定方法操作，結(jié)果x=99.39%，RSD=0.71，見表1。 表1 綠原酸含量測定回收率實(shí)驗結(jié)果（略） 2.9 樣品中綠原酸的含量測定 取樣品，按方法測定樣品中綠原酸含量，結(jié)果及色譜圖如下:批號:20050910、20050911、20050912中每片綠原酸的含量（mg）分別為3.91、4.23、3.88，平均為4.01。 　

3 小結(jié)

參照《中華人民共和國藥典》［1］ 一部金銀花藥材含量測定的檢驗方法，用十八烷基鍵合硅烷膠為填充劑，分別配制不同的流動相。確定甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15:85:1:0.3）;檢測波長324nm;柱溫:室溫;流量:1ml.min;理論板數(shù)按綠原酸計應(yīng)不低于3500。 本文采用HPLC法測定綠原酸含量，方法簡便、可靠，重現(xiàn)性好，可有效控制藥品質(zhì)量［2-3］ 。

 【參考文獻(xiàn)】

［1］國家藥典編委會.中華人民共和國藥典［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:212-213. www.csnutilities.com  長沙上禾生物

［2］錢 江.HPLC法測定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量［J］.中成藥，2003，25（2）:117. ［3］尉 芹，馬希漢.綠原酸及其提取分離方法評述［J］.中成藥，2001，23（2）:135.