在液相色譜儀分析中如何來提高色譜柱效？ | 在液相色譜儀分析中如何來提高色譜柱效？ |
| 發(fā)布時間:2022-09-19 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):395 |
| 隨著科技發(fā)展進(jìn)步，在高效液相色譜法中，圍繞如何提高色譜柱效率這個中心問題，填充色譜柱的固定相已發(fā)生了急劇的變化，由無定形填料到球形填料，由薄殼型填料到全多孔填料，由大顆粒到小顆粒，由全多孔粒子到灌流色譜的流通粒子，由全多孔球形微粒到非多孔的更小微粒。上述柱填料的變化使色譜工作者利用降低柱填料粒徑的方法，已使色譜柱的柱效相對穩(wěn)定在10000~25000塊/m（理論塔板數(shù)）之間。 在使用小粒徑的填料會導(dǎo)致色譜柱高壓力降低，使用現(xiàn)代高效液相色譜儀設(shè)備，其輸液泵的操作壓力基本已限定在35~40MPa，因此當(dāng)欲用1~3μm的柱填料時，只能使用3~5cm的短色譜柱，這樣通過調(diào)節(jié)柱長，而使所希望的柱效和柱壓力降之間的矛盾得到妥善的解決，但此時只能使用較低的流速來實現(xiàn)快速分析。在高效液相色譜儀分析中，如欲在較短分析時間內(nèi)獲得高柱效，魯創(chuàng)分析認(rèn)為可以采用以下幾種方法： 1 使用填充微小粒子（1~1.5μm）的毛細(xì)管柱（50cm），再直接施加以超高壓（100~400MPa），此即為超高壓毛細(xì)管液相色譜。 2 使用開管柱液相色譜，由于柱制備和柱容量的局限，至今未獲得發(fā)展。 3 使用如毛細(xì)管電泳中的電滲流。它不存在壓力降，但需使用專門的電滲泵。 4 在高柱溫下操作，由于涉及流動相的揮發(fā)性在實踐中存在一定困難。 5 通過增強(qiáng)色譜柱的滲透性、以降低柱壓力降、并促進(jìn)溶質(zhì)的傳質(zhì)擴(kuò)散。這可通過使用具有高滲透性的整體色譜柱來實現(xiàn)這一目的。
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