TLCS法測定雷公藤甲素含量-上禾生物 | TLCS法測定雷公藤甲素含量-上禾生物 |
| 發(fā)布時間:2022-10-30 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):565 |
(1)色譜條件：硅膠G-CMCNa板;氯仿-乙醚(2：1)為展開劑;2%3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與2mol/L氫氧化鈉乙醇液。臨用前按1：3混合，作為顯色劑，噴霧顯色，自然光下檢視。
(2)對照品溶液的配制：準確稱取雷公藤甲素-上禾生物對照品適量，加氯仿制成每毫升含1.528mg的溶液，作為對照品溶液。
(3)樣品溶液的制備：精密稱取干燥藥材適量，加乙醇回流提取3次，每次3h，合并提取液，回收乙醇至干，浸膏用乙酸乙酯溶解提取，至提取液薄層檢查無雷公藤甲素存在，回收乙酸乙酯得提取物，精密稱取90℃干燥至恒重的提取物粉末0.4g，用5ml二氯甲烷溶解，加8g中性氧化鋁混勻，蒸去二氯甲烷，移入索氏提取器中，用石油醚(60～90℃)回流3h，棄去石油醚，取出濾紙筒，揮去溶劑，再置于提取器中用氯仿70ml回流5h，回收氯仿至干，放冷，精密加入氯仿3ml溶解，作為樣品溶液。
(4)測定-上禾生物：精密吸取樣品溶液10μl，對照品溶液2、7μl，點于同一塊薄層板上。按上述色譜條件展開，取出，晾干，顯色。覆蓋同樣大小的玻板，用膠布密封4周，10min后，照薄層掃描法掃描。λS=535nm，λR=650nm;雙波長反射法鋸齒掃描;狹縫：1.25mm×1.25mm;靈敏度×5。測得樣品及對照品的吸收度積分值，外標兩點法計算含量。(5)測定結(jié)果：按上述條件測得雷公藤根皮、根心及全根中雷公藤甲素的含量分別為0.001%、0.0004%、0.0018%。-上禾生物
-上禾生物
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