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千金藤素的提取純化

1.取地不容根粉1kg，用0.6L5%Na2CO3溶液潤濕后放置2h，晾干，使植物組織充分吸收堿液。然后用苯1.5L浸泡3天后過濾，殘?jiān)�用苯再�?天，過濾后再用同量的苯浸泡一次，收集合并3次苯液，用10%鹽酸萃取，在酸萃取過程中有大量白色粥樣物析出，極易乳化。苯液用酸萃取至不含生物堿為止，萃取的酸液用飽和Na2CO3液堿化，堿化液再用氯仿萃取4次，合并氯仿萃取液，用無水硫酸鈉干燥。蒸餾回收氯仿，得淡黃色泡沫狀總生物堿，重17.5g左右。

再將總堿溶于35ml丙酮中，放置2h，可析出白色針狀結(jié)晶，過濾，用少量丙酮洗1次，干燥后得輪環(huán)藤堿1.8g。

取上述丙酮母液加苯2.5ml，放置過夜，析出柱狀結(jié)晶，過濾，再用丙酮洗一次，干燥后得千金藤素苯加成物6.8g。再將其溶于氯仿，通過氧化鋁層析柱(1g生物堿用3g氧化鋁)，濃縮，所得沉淀過濾和干燥后得淡黃色泡沫狀無定形粉末，即為千金藤素。