大黃藥材指紋圖譜 | 大黃藥材指紋圖譜 | ||||||||||||||||||||||||
| 發(fā)布時(shí)間:2012-12-10 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):2299 | ||||||||||||||||||||||||
藥材來(lái)源：大黃采自甘肅、四川、西藏. 方法： 1.色譜條件：Hypersil ODS 柱(4. 6 mm ×250 mm , 5μm) 大連依利特公司生產(chǎn), Kromasil ODS 保護(hù)柱(4. 6 mm×10 mm , 5μm) . 甲醇21. 0 %冰醋酸梯度流動(dòng)相見表1. 溫度25 ℃. 色譜峰光譜采集范圍: 220～500nm;以大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚、蘆薈大黃素為參照物檢測(cè)波長(zhǎng)430 nm. 2.對(duì)照品溶液的制備：分別精密稱取大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素 甲醚、蘆薈大黃素對(duì)照品3. 710 、1. 840 、3. 630 、41175 、21060 mg , 用甲醇溶解定容至5. 0 mL. 制成濃度分別為0. 742 、0. 368 、0. 726 、0. 835 、0. 412 mg/ml 的對(duì)照品貯備溶液. 分別取大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素貯備溶液0. 1 mL , 大黃素甲醚0. 05 mL 混合,用甲醇定容于2 mL ,制成對(duì)照品溶液. 表1 測(cè)定大黃指紋圖譜的流動(dòng)相
3.供試品溶液的制備：稱取三依中文大黃藥材粗粉0. 5 g ,用50 %丙酮水溶液超聲提取2 次(30 min ,30 mL) ,過(guò)濾,濾液蒸干溶劑,殘?jiān)?SPAN lang=EN-US>50 %甲醇水溶液溶解定容至10 mL ,0145μm 膜過(guò)濾. 進(jìn)樣量10μL. 波長(zhǎng)掃描范圍220～500 nm. 4.測(cè)定：根據(jù)“供試品溶液的制備”測(cè)定，結(jié)果如圖 (圖1 ,圖2) .
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