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通常，直鏈淀粉復(fù)合物的制備主要采用KOH/HCl溶液法、水/二甲基亞砜法和酶促聚合法。這些方法存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)、成本高、產(chǎn)品得率低或有化學(xué)試劑殘留等問(wèn)題，不適用于功能食品或營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化食品的加工。近年來(lái)，采用物理法(超聲輔助制備法、熱溶法、蒸汽噴射蒸煮法、高壓均質(zhì)法、擠壓蒸煮法、球磨法等)制備淀粉復(fù)合物受到了廣泛的關(guān)注。其中，球磨法是利用諸如摩擦、碰撞、剪切等外力作用來(lái)改變淀粉顆粒結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的物理改性方法，具有操作簡(jiǎn)單、可控性強(qiáng)、可間歇也可連續(xù)工作、研磨物料便于更換、成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。

芹菜素是一種黃酮類(lèi)化合物，它可以抑制α-淀粉酶的活性，導(dǎo)致淀粉的水解速率減緩，抗性淀粉含量增加，進(jìn)而可以控制機(jī)體的血糖水平。芹菜素的水溶性和脂溶性均較差，直接口服后胃腸道吸收差，生物利用率低。因此，天津科技大學(xué)工業(yè)發(fā)酵微生物教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的張黎明、時(shí)文佳和郝利民*等人選用球磨法制備玉米淀粉-芹菜素復(fù)合物，旨在將芹菜素與玉米淀粉相結(jié)合，通過(guò)芹菜素的釋放和抑制消化酶(α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶)的活性從而降低和延緩淀粉的消化。同時(shí)在球磨的作用下降低芹菜素的結(jié)晶度，增加其表面活性及分散度，提高其溶出度，最終提高芹菜素的生物利用率。


1 制備條件對(duì)淀粉-芹菜素復(fù)合物中芹菜素含量和復(fù)合率的影響


1.1 球磨處理時(shí)間對(duì)復(fù)合物中芹菜素含量和復(fù)合率的影響 

結(jié)果顯示，球磨時(shí)間5～10 h時(shí)，芹菜素的含量和復(fù)合率上升趨勢(shì)明顯，這可能是由于玉米淀粉的結(jié)構(gòu)在球磨外力的作用下開(kāi)始發(fā)生改變，直鏈淀粉單螺旋空腔已經(jīng)大量暴露，使得芹菜素和淀粉包合速率加快。當(dāng)球磨時(shí)間從10 h延長(zhǎng)到30 h時(shí)，芹菜素的含量和復(fù)合率上升趨勢(shì)減緩。當(dāng)球磨時(shí)間超過(guò)30 h后，直鏈淀粉與芹菜素的結(jié)合量開(kāi)始下降。因此，玉米淀粉-芹菜素復(fù)合物制備的較優(yōu)球磨時(shí)間為30 h。 

1.2  m(玉米淀粉)：m(芹菜素)對(duì)復(fù)合物中芹菜素含量和復(fù)合率的影響 
結(jié)果顯示，當(dāng)m(玉米淀粉)：m(芹菜素)從20∶1增加到20：4時(shí)，隨著芹菜素比例的增加，玉米淀粉-芹菜素復(fù)合物中芹菜素的含量逐漸增加到71.5 mg/g，芹菜素的復(fù)合率在m(玉米淀粉)：m(芹菜素)為20：4時(shí)達(dá)到最高(35.7%)。當(dāng)m(玉米淀粉)：m(芹菜素)由20：4增加到20：5時(shí)，復(fù)合物中的芹菜素含量基本不變，說(shuō)明直鏈淀粉單螺旋空腔上的結(jié)合位點(diǎn)已被芹菜素占據(jù)完全。m(玉米淀粉)：m(芹菜素)大于20：4后芹菜素的復(fù)合率開(kāi)始下降，這可能是由于，當(dāng)投入的芹菜素過(guò)量時(shí)，會(huì)影響淀粉的球磨改性效果，所形成直鏈淀粉的結(jié)合位點(diǎn)增加有限，過(guò)量的芹菜素并不會(huì)與淀粉結(jié)合，導(dǎo)致芹菜素的復(fù)合率下降，造成了芹菜素的浪費(fèi)。因此，球磨法制備復(fù)合物的玉米淀粉-芹菜素的較優(yōu)質(zhì)量比為20：4。 


2 淀粉-芹菜素復(fù)合物的結(jié)構(gòu)表征

2.1 掃描電子顯微鏡分析結(jié)果 

由圖3可知，芹菜素形貌為無(wú)規(guī)則晶體狀顆粒(圖3a)。玉米原淀粉呈不規(guī)則的顆粒狀，顆粒棱角明顯、不圓潤(rùn)，顆粒大小不均勻(圖3b)。將二者物理混合后結(jié)果顯示，芹菜素附著在玉米淀粉顆粒表面，淀粉和芹菜素的形狀均未改變(圖3c)。球磨后的芹菜素呈團(tuán)聚態(tài)(圖3d)。球磨后的玉米淀粉(圖3e)與玉米原淀粉在形貌上存在明顯差異，主要表現(xiàn)在球磨后淀粉顆粒表面破碎，出現(xiàn)裂紋，多個(gè)淀粉顆粒團(tuán)聚形成更大的淀粉粒子。與球磨后的淀粉相比，采用球磨法制備的復(fù)合物因芹菜素的遷入淀粉表面無(wú)裂紋，淀粉顆粒表面變得更加粗糙，淀粉顆粒的破損度和團(tuán)聚現(xiàn)象明顯提高，芹菜素與淀粉黏連形成扁平顆粒狀聚集體(圖3f)。 


2.2 X射線(xiàn)衍射分析結(jié)果 

由圖4曲線(xiàn)a可知，芹菜素出現(xiàn)許多很強(qiáng)的X射線(xiàn)衍射峰，表明其具有良好的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。球磨后的芹菜素(圖4曲線(xiàn)d)在2θ為25.0°～33.0°之間的衍射峰明顯減弱，部分衍射峰消失，說(shuō)明單獨(dú)球磨處理芹菜素可以降低芹菜素的結(jié)晶度，但其結(jié)晶性仍較明顯。玉米原淀粉(圖4曲線(xiàn)b)在2θ為15.0°、17.0°、18.0°和23.0°處出現(xiàn)衍射峰，表明玉米淀粉具有A型結(jié)晶結(jié)構(gòu)。二者經(jīng)物理混合物后，X射線(xiàn)衍射譜圖顯示其保留了玉米淀粉和芹菜素二者的部分結(jié)晶特征(圖4曲線(xiàn)c)。由圖4曲線(xiàn)e可知，球磨處理后玉米淀粉的特征衍射峰消失，淀粉的結(jié)晶度明顯下降。

與玉米原淀粉和芹菜素物理混合物相比，采用球磨法制備的復(fù)合物(圖4曲線(xiàn)f)并沒(méi)有顯示原淀粉和芹菜素各自的特征衍射峰，淀粉-芹菜素復(fù)合物基本處于無(wú)定形狀態(tài)，表明玉米淀粉與芹菜素之間存在相互作用，一方面芹菜素的遷入加速了淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu)的消失；另一方面，淀粉的存在增加了芹菜素的分散度，有利于芹菜素結(jié)晶結(jié)構(gòu)的破壞。


2.3 FT-IR分析結(jié)果 


由圖5可知，芹菜素(圖5曲線(xiàn)a)在1 608～1 588、828 cm-1處為苯環(huán)特征吸收峰，球磨后的芹菜素(圖5曲線(xiàn)d)與原芹菜素(圖5曲線(xiàn)a)相比沒(méi)有原基團(tuán)的消失也沒(méi)有新基團(tuán)的產(chǎn)生，說(shuō)明球磨作用沒(méi)有破壞芹菜素的分子基團(tuán)結(jié)構(gòu)。原玉米淀粉(圖5曲線(xiàn)b)在3 100～3 700 cm-1處是羥基O—H伸縮振動(dòng)吸收峰，2 800～3 050 cm-1處為飽和的C—H伸縮振動(dòng)吸收峰，1 081 cm-1處為環(huán)氧基C—O—C特征吸收峰。球磨處理后的淀粉(圖5曲線(xiàn)e)在3 080～3 730 cm-1處的羥基O—H特征吸收峰明顯比玉米原淀粉(圖5曲線(xiàn)b)強(qiáng)，這主要?dú)w因于球磨處理使氫鍵的結(jié)合模式發(fā)生改變，說(shuō)明球磨作用改變了淀粉分子間氫鍵的相互作用。將玉米淀粉和芹菜素物理混合后(圖5曲線(xiàn)c)，玉米原淀粉和芹菜素的特征峰疊合，但仍然具有芹菜素的苯環(huán)特征吸收峰。與物理混合物(圖5曲線(xiàn)c)相比，玉米淀粉-芹菜素復(fù)合物(圖5曲線(xiàn)f)在1 608～1 588、828 cm-1處的芹菜素的苯環(huán)特征吸收峰基本消失。FT-IR顯示玉米淀粉和芹菜素發(fā)生了相互作用，但沒(méi)有生成新的基團(tuán)，說(shuō)明兩者之間發(fā)生的是非共價(jià)相互作用。 


2.4 熱重分析結(jié)果 

由圖6可以看出，芹菜素(圖6曲線(xiàn)a)及球磨芹菜素(圖6曲線(xiàn)d)只有一個(gè)熱失重峰，其起始分解溫度約在365 ℃，穩(wěn)定性相對(duì)最高，且球磨后芹菜素的熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。玉米淀粉(圖6曲線(xiàn)b)、球磨后的玉米淀粉(圖6曲線(xiàn)e)、物理混合物(圖6曲線(xiàn)c)的失重曲線(xiàn)在300 ℃之前基本相似，均在100 ℃前先失水，到300 ℃時(shí)達(dá)到第 一個(gè)平臺(tái)期；當(dāng)溫度從300 ℃升高至350 ℃之間進(jìn)入第二失重階段，350 ℃時(shí)之后進(jìn)入第二個(gè)平臺(tái)期。最終玉米淀粉(圖6曲線(xiàn)b)、球磨玉米淀粉(圖6曲線(xiàn)e)、物理混合(圖6曲線(xiàn)c)剩余質(zhì)量分別為初始質(zhì)量的11.11%、11.52%、13.46%。從圖6還可以看出，復(fù)合物(圖6曲線(xiàn)f)在100 ℃和300~350 ℃兩個(gè)失重階段的質(zhì)量損失均低于球磨淀粉(圖6曲線(xiàn)e)和其物理混合物(圖6曲線(xiàn)c)，復(fù)合物的最終剩余質(zhì)量為初始質(zhì)量的22.14%，說(shuō)明與芹菜素復(fù)合后提高了淀粉的熱穩(wěn)定性。


2.5 體外消化性分析結(jié)果 
結(jié)果顯示，當(dāng)體外模擬消化時(shí)間從0 h延長(zhǎng)到4 h時(shí)，所有樣品的消化率都呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，4 h后消化率基本維持不變。在體外模擬消化性實(shí)驗(yàn)中，球磨后玉米淀粉的消化率最高(約50%)，而玉米原淀粉的體外消化率最高只有43%。與玉米淀粉和球磨玉米淀粉相比，玉米淀粉-芹菜素復(fù)合物的消化率顯著降低。玉米淀粉-芹菜素復(fù)合物的最終消化率分別為28.9%、25.7%、18.8%，隨著復(fù)合物中芹菜素含量的增加，淀粉的消化率逐漸下降，說(shuō)明芹菜素的含量與淀粉的消化率呈負(fù)相關(guān)性。


結(jié)    論


通過(guò)球磨法制備玉米淀粉-芹菜素復(fù)合物的較優(yōu)條件為球磨時(shí)間30 h、m(玉米淀粉)：m(芹菜素)為5：1，在此條件下芹菜素的復(fù)合率最高，為35.7%，每克淀粉中的芹菜素質(zhì)量為71.5 mg。掃描電子顯微鏡結(jié)果顯示球磨使得玉米淀粉顆粒形貌發(fā)生改變，表面變得粗糙有裂紋，并發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。芹菜素在長(zhǎng)時(shí)間的球磨外力下與淀粉相互結(jié)合形成復(fù)合物。復(fù)合物表面粗糙無(wú)裂紋，呈扁平顆粒狀聚集體。X射線(xiàn)衍射分析表明，形成復(fù)合物后淀粉的特征衍射峰強(qiáng)度減弱，淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞，結(jié)晶度降低，且芹菜素的存在加速了淀粉結(jié)晶區(qū)的破壞。FT-IR顯示玉米淀粉和芹菜素發(fā)生了相互作用，但沒(méi)有生成新的基團(tuán)，說(shuō)明兩者之間發(fā)生的是非共價(jià)相互作用。熱重分析結(jié)果表明形成復(fù)合物的熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。體外消化性評(píng)價(jià)結(jié)果顯示淀粉-芹菜素復(fù)合物的形成，能抑制淀粉的消化，減緩淀粉的酶解速率，增加淀粉的抗消化性。球磨法雖然具有操作簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，但由于影響因素較多而重現(xiàn)性較差，今后在放大實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該充分考慮相關(guān)影響因素，如設(shè)備型號(hào)、球磨方式、球磨罐體積、球料比等。
 

本文《球磨法制備淀粉-芹菜素復(fù)合物及其消化性分析》來(lái)源于《食品科學(xué)》2020年41卷11期64-70頁(yè)，作者：張黎明，時(shí)文佳，張麗，劉宇帆，何希宏，郝利民，魯吉珂。DOI:10.7506/spkx1002-6630-20190516-183。點(diǎn)擊下閱讀原文即可查看文章相關(guān)信息。