厚樸中的厚樸酚與和厚樸酚提取方法概況 |
發(fā)布時(shí)間:2013-03-01 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):2920 |
厚樸中的厚樸酚與和厚樸酚提取方法概況 中藥材厚樸的有效成分和藥理作用是以厚樸酚、和厚樸酚為主,其提取方法也是針對(duì)以上兩種物質(zhì)。以下介紹其提取方法。 堿提酸沉法 取厚樸粗粉,加入1/5量(W/W)的生石灰粉,攪拌均勻后,用15-20倍量的蒸餾水滲漉,得滲漉液。加入HCl溶液調(diào)至pH2-3,靜置,收集析出的沉淀,用蒸餾水洗滌沉淀物至pH6-7。得粗提物干燥后,用環(huán)己烷,索氏提取,提取液濃縮后放冷析出白色結(jié)晶[16]。 溶劑提取法 中藥成分的提取、分離和精制,一般以利用溶劑為多,溶劑不同,浸出的成分也不同。除溶劑外還可利用其他化學(xué)試劑。近年來(lái),物理方法,如色譜、逆流分溶進(jìn)展很快,縮短了對(duì)中藥有效成分研究的周期。但無(wú)論用何種方法,首先應(yīng)掌握中藥中所含各種成分的理化性質(zhì),尤其是對(duì)于不同溶劑包括酸、堿等的溶解性能,以及各種提取、分離的原理,即可靈活運(yùn)用。 文中提到的提取方法為溶劑提取法。 對(duì)中藥化學(xué)成分的提取,通常是利用適當(dāng)?shù)娜軇┗蜻m當(dāng)?shù)姆椒,將所要的成分盡可能的完全提出,但任務(wù)一種溶劑或任何一種方法所得到的提取液或提取物,仍然包含幾種或更多的理化性質(zhì)較類似的化合物,尚需進(jìn)一步分離、精制,最后才能得到單體。 1.溶劑提取法的原理 中藥成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質(zhì)有關(guān)。溶劑可分為水、親水性溶劑和親脂性有機(jī)溶劑。一些常見(jiàn)溶劑的親水性或親脂性的強(qiáng)弱順序表示如下所示 親脂性
中藥成分亦可通過(guò)結(jié)構(gòu)去估計(jì)它們的此類性質(zhì)。例如,苷類的分子中結(jié)合有糖分子,羥基數(shù)目多,能表現(xiàn)出強(qiáng)親水性,而苷元?jiǎng)t屬于親脂性化合物。生物堿是親脂性化合物,而生物堿鹽,能夠離子化,加大了極性,就變成了親水性化合物。鞣質(zhì)是多羥基衍生物,列為親水性化合物。油脂、揮發(fā)油、蠟、脂溶性色素都是強(qiáng)親脂性成分等等。 由于在中藥的提取液中,存在著復(fù)雜的混合物,個(gè)成分的相互影響,有時(shí)會(huì)產(chǎn)生增溶現(xiàn)象,增大了欲提取成分的溶解度。但有時(shí)又可能相互生成難溶性化合物,改變了欲提取成分的溶解性能而提取不出。這一問(wèn)題在復(fù)方研究中更為突出。 2.溶劑提取法的提取方法 用溶劑提取中藥成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)提取法等。同時(shí),原料的粉碎度、提取時(shí)間、提取溫度、設(shè)備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。 (1)浸漬法 浸漬法是將處理過(guò)的藥材,用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)幔?0-80℃)的情況下浸漬一溶出七種成分。本法適用于有效成分遇熱不易破壞以及含多量淀粉、樹(shù)膠、果膠、粘液質(zhì)的中藥的提取。但浸出率較差,特別是用水為容易,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì),須注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎? (2)滲漉法 滲漉法是向中藥粗粉中,不斷添加進(jìn)出溶劑使其滲過(guò)藥粉,從滲漉筒下端出口流出液的一種浸出方法。當(dāng)溶劑滲進(jìn)要分溶出成分比重加大而向下移動(dòng)時(shí),上層的溶劑或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行,故浸出效率較高,浸出液較澄清,但溶劑消耗量大、費(fèi)時(shí)長(zhǎng)、操作仍嫌麻煩。 (3)煎煮法 煎煮法是將中藥粗粉加水加熱煮沸,將中藥成分提取出來(lái)的方法。此法簡(jiǎn)便,藥中大部分成分可被不同程度地提出,但含揮發(fā)性成分及有效成分遇熱易破壞的中藥不宜用此法,對(duì)含有多糖類中藥,煎煮后,藥液比較粘稠,過(guò)濾比較困難。 (4)回流提取法 如用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑加熱提取中藥成分時(shí),則需采用回流提取法以減少溶劑消耗,提高浸出效率。但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量仍大,操作亦麻煩。 (5)連續(xù)提取法 為了彌補(bǔ)回流提取法中需要溶劑量大,操作較煩的不足,可采用連續(xù)提取法。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法提取液受熱時(shí)間長(zhǎng),因此對(duì)受熱易分解的成分不宜用此法。 3.水提取法 取厚樸粗粉,加5-10倍量的水,揮發(fā)揮發(fā)油后用NaOH調(diào)成0.2 mol·L-1的堿溶液,放置24 h,離心過(guò)濾,將濾液用乙醚萃取3次,水層用稀HCl溶液調(diào)至pH2-3,用乙醚再萃取5次,合并醚液后用2%Na2CO3洗滌并用無(wú)水乙醇Na2SO4干燥,放置過(guò)夜,揮去醚液得結(jié)晶。此結(jié)晶再用水重結(jié)晶1次,產(chǎn)物得率為4%左右,得率較少[17]。 4.乙醇提取法 取厚樸粗粉,用65%乙醇(乙醇量為藥材量的5倍),加熱回流3次,每次2 h,合并提取液。結(jié)果表明此方法厚樸酚含量高,厚樸浸膏收率高,是傳統(tǒng)的工業(yè)提取方法[18]。 1.2.3 聚酰胺分離提取法 取藥材粉末,用乙醇提取,回收乙醇得稠膏。經(jīng)過(guò)聚酰胺柱,先用0.5%、0.8%、1%NaOH梯度沖洗,洗液用稀HCl溶液調(diào)至酸性,析出結(jié)晶,可將厚樸酚和厚樸酚分離,其0.5%-0.8%NaOH洗脫部分為和厚樸酚,1%NaOH洗脫部分為厚樸酚[19]。 1.2.4 堿提樹(shù)脂工藝 取厚樸剪成碎塊,加0.5%堿溶液置95-99℃水浴溫浸2次,分別過(guò)濾后合并濾液,加6mol·L-1HCl溶液調(diào)pH至7。將藥液過(guò)樹(shù)脂柱,用95%、75%乙醇先后洗脫(最后洗脫液近無(wú)色),合并洗液,濃得結(jié)晶。此工藝成本低,厚樸酚類提取率高,但雜質(zhì)較多。 1.2.5 超臨界CO2萃取
將厚樸粗粉投入萃取釜中,對(duì)萃取釜、分離柱分別進(jìn)行CO2加高壓和升溫,當(dāng)壓力和溫度分別達(dá)到工藝要求時(shí),即熱力學(xué)狀態(tài)處于臨界點(diǎn)之上時(shí),開(kāi)始循環(huán)萃取。一定時(shí)間后,有效成分通過(guò)分離柱降壓解析,得淡黃色膏狀物,總厚樸酚提取率為80%。此法效率高,質(zhì)量好,保留原藥特性,是先進(jìn)的工業(yè)提取方法。 |