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本方法采用薄層掃描法測定明目地黃丸中熊果酸的含量。

本方法適用于中成藥明目地黃丸。

供試品經(jīng)提取，點(diǎn)樣，展開，用薄層掃描儀進(jìn)行雙波長反射法鋸齒掃描， λ_Ｓ=541nm，λ_Ｒ=700nm測量熊果酸吸收度積分值，計(jì)算其含量。

1. 氯仿

2. 石油醚

3. 醋酸乙酯

4. 冰醋酸

5. 乙醇

6. 環(huán)已烷

7. 硫酸

8. 乙醚

9. 熊果酸對照品(中國藥品生物制品檢定所)

1 儀器

1.1 薄層掃描儀

1.2點(diǎn)樣器

定量毛細(xì)管，一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。

1.3展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

1.4吸附劑

硅膠G，其顆粒大小一般要求直徑為10～40μm。

2 實(shí)驗(yàn)條件

2.1薄層板：以0.5%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板，厚度0.5mm。

2.2展開劑：環(huán)已烷＋氯仿＋醋酸乙酯＋冰醋酸＝20＋5＋8＋0.5。

2.3 展開距離： 8cm。

2.4 定位：10%硫酸乙醇溶液顯色確定斑點(diǎn)位置。

2.5 掃描方式：反射鋸齒掃描，Sx=3，狹縫0.4mm×0.4mm。

2.6 掃描波長：測定波長540nm，參比波長700nm。

1. 對照品溶液的制備

取熊果酸對照品，精密稱定，加無水乙醇制成每ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品小蜜丸或大蜜丸18g，或水蜜丸10g，陰性對照品18g精密稱定，加水50mL，放置使溶散，濾過藥渣再用水80mL洗滌，在室溫干燥至呈松軟的粉末狀，在100℃烘干，連同濾紙一并置索氏提取器內(nèi)，加乙醚適量，加熱回流提取4h，提取液回收乙醚至干，殘?jiān)�用石油�?30～60℃)浸泡2次，20mL/次(浸泡約2min)傾去石油醚，殘?jiān)�加適量無水乙醇-氯仿(3∶2)混合液，微熱使溶解，定量移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液和陰性對照品溶液。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

精密吸取對照品溶液2、4、6、8、10μL，點(diǎn)于維素鈉為粘合劑薄層板上，按上述條件展開，晾干，顯色，掃描，以熊果酸的量(μg)對峰面積求得回歸方程Y=19385.4X-178，r=0.9997；線性范圍為1.02～5.10μg。

2.供試品含量測定

精密吸取供試品溶液5μL，對照品溶液2μL與5μL，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑硅膠G薄層板上按上述條件展開，顯色后掃描測定，計(jì)算其含量。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

孫曉菊，胡軍林，雙波長薄層掃描法測定明目地黃丸中熊果酸的含量，時(shí)珍國醫(yī)國藥，2001，12（12）：1078～1079。