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當(dāng)歸為傳統(tǒng)中藥材，自古以來(lái)是為養(yǎng)血活血要藥，為傘形科植物當(dāng)歸Angelicasinensis (Oliv.)Diels的干燥根，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，歷代本草均有記載。性甘、辛，溫。歸肝、心、脾經(jīng)。具有補(bǔ)血、活血、化瘀之功效。在我國(guó)，當(dāng)歸藥材資源豐富，主要分布于甘肅、云南、四川、湖北、陜西、青海等地，均為栽培，至今廣泛應(yīng)用于臨床已有2000多年的歷史，素有“十方九歸”之稱，具有極高的藥用和保健價(jià)值。

當(dāng)歸化學(xué)成分主要分為揮發(fā)油和水溶性成分兩大部分。當(dāng)歸揮發(fā)油以藁本內(nèi)酯(Iigustilide)為主要成分，水溶性成分有阿魏酸、阿魏酸松柏酯、丁二酸等成分。

揮發(fā)油是當(dāng)歸的重要組成成分，揮發(fā)油中的主要成分為藁本內(nèi)酯(Z-1igustilide)、正丁稀基苯酞(Z-butylidene-phthalide)、 丁基苯酞(butylphthalide)、新蛇床內(nèi)酯(neocnidilide)、6，7-環(huán)氧藁本內(nèi)酯，6，7-反式二輕基藁本內(nèi)酯、6，7-反式-二羥基藁本內(nèi)酯、當(dāng)歸酸(Z)-藁本內(nèi)酯-11-醇酯等苯酞類化合物。文獻(xiàn)報(bào)道從當(dāng)歸中分離得到了包括Z-藁本內(nèi)酯在內(nèi)的18個(gè)苯酞類化合物，其中，藁本內(nèi)酯占此類化合物總量的60%以上。

近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)方法對(duì)當(dāng)歸的藥理作用進(jìn)行了深層次的研究并取得很大進(jìn)展，證明當(dāng)歸揮發(fā)油對(duì)心血管系統(tǒng)具有廣泛的藥理效應(yīng)，具有抗缺血再灌注損傷，縮小腦梗死范圍，保護(hù)神經(jīng)細(xì)胞，抑制神經(jīng)細(xì)胞凋亡，抗血栓形成，降低血粘度，改善血流變的藥理作用。

目前現(xiàn)有技術(shù)對(duì)當(dāng)歸苯酞類化合物的提取方法包括有:機(jī)溶劑浸取法、水蒸汽蒸飽法、超臨界(1)2萃取法。

有機(jī)溶劑浸取法

有機(jī)溶劑浸提法提取當(dāng)歸苯酞類化合物因提取藁本內(nèi)酯的有機(jī)溶劑有石油醚、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙醇等，但除乙醇外的其他有機(jī)溶劑均有毒性安全問(wèn)題，這在工業(yè)化生產(chǎn)中將受到限制，只是在實(shí)驗(yàn)室中被廣泛應(yīng)用，不適于工業(yè)大生產(chǎn)。

水蒸汽蒸餾法:水蒸汽蒸餾技術(shù)是一項(xiàng)歷史悠久的經(jīng)典提取方法，目前仍廣泛應(yīng)用在中藥揮發(fā)油的提取中。水蒸氣蒸餾法成本低，但工藝溫度較高，且加熱時(shí)間(5-14h)過(guò)長(zhǎng)，由于藁本內(nèi)酯的熱不穩(wěn)定性，導(dǎo)致提取出的藁本內(nèi)酯收率很低。

超臨界CO2萃取法:超臨界流體萃取法有提取溫度低、提取較完全、成分不會(huì)高溫發(fā)生變化、操作簡(jiǎn)單等較多優(yōu)點(diǎn)，但其成本較高，限制其在生產(chǎn)中的使用。目前大量文獻(xiàn)涉及當(dāng)歸超臨界萃取當(dāng)歸揮發(fā)油的工藝藥材提取量?jī)H為幾克級(jí)。同樣不適于工業(yè)大生產(chǎn)。因此，研究一種簡(jiǎn)單易行，能使藁本內(nèi)酯含量達(dá)到50%以上的藁本內(nèi)酯油的富集工藝是有實(shí)用意義的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種當(dāng)歸提取物的提取方法。

本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種藁本內(nèi)酯質(zhì)量含量達(dá)50%以上的當(dāng)歸提取物。

本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供當(dāng)歸提取物的制劑。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:

當(dāng)歸提取物的提取方法，包括如下步驟:

(1)取當(dāng)歸粗粉或中粉，用體積濃度為70%〜95%的乙醇水溶液提取，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮，干燥，得當(dāng)歸粗提物；

(2)向當(dāng)歸粗提物中加入3〜6質(zhì)量倍的石油醚，溶解，濾過(guò)，濾液加入到硅膠柱中；

(3)以當(dāng)歸粗提物I〜2質(zhì)量倍的石油醚洗柱，棄去，再以當(dāng)歸粗提物10〜15質(zhì)量倍的石油醚洗柱，收集洗脫液，回收石油醚，得當(dāng)歸提取物，當(dāng)歸提取物中藁本內(nèi)酯的質(zhì)量含量達(dá)50%以上。

步驟(1)所述提取的方法優(yōu)選:室溫浸漬法、滲漉法或加熱回流法。

室溫浸漬法優(yōu)選為:每次體積濃度為70 %〜95 %的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉質(zhì)量的4〜8倍，浸漬12〜48小時(shí)，室溫浸漬提取2〜4次。

滲漉法優(yōu)選為:用粗粉或中粉質(zhì)量4〜8倍的體積濃度為70%〜95%的乙醇水溶液浸漬12〜48小時(shí)后滲濾，收集粗粉或中粉8〜15倍量滲濾液。

加熱回流法優(yōu)選為:每次體積濃度為70 %〜95 %的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉質(zhì)量的4〜8倍，加熱回流提取1〜3小時(shí)，提取2〜4次。

步驟⑵中硅膠用量是當(dāng)歸粗提物質(zhì)量的1.5〜2倍，硅膠為80〜100目或100〜200目，硅膠柱直徑與高度比為1:1〜2。

步驟⑵所述的石油醚為30〜60°C或60〜90°C的石油醚。

上述方法制備的當(dāng)歸提取物，所述當(dāng)歸提取物中藁本內(nèi)酯質(zhì)量含量達(dá)50%以上。

所述制劑的劑型優(yōu)選為:軟膠囊劑、滴丸劑、片劑或顆粒劑。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):提取得到的當(dāng)歸提取物中藁本內(nèi)酯的含量高，達(dá)50%以上；所用溶劑和硅膠可再回收利用；能耗少，成本低；工藝操作簡(jiǎn)單；所需設(shè)備簡(jiǎn)單，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

本方法富集藁本內(nèi)酯的原理:

先用高濃度乙醇提取粗提取，再采用硅膠柱層析分離，硅膠吸附超載的上樣量。用通常上柱量下不能洗脫藁本內(nèi)酯的低極性溶媒，可以分離排除比藁本內(nèi)酯吸附更弱的雜質(zhì)，洗脫藁本內(nèi)酯，但不能洗脫比藁本內(nèi)酯吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)，從而達(dá)到純化富集藁本內(nèi)酯的目的。

本發(fā)明的提取物按常規(guī)方法制成的軟膠囊劑、滴丸劑、片劑或顆粒劑具有改善腦血流量的功效，用于心、腦缺血所引起的各種癥狀。

說(shuō)明:

1.粗粉或中粉為藥典標(biāo)準(zhǔn)。

2.石油醚30〜60°C或60〜90°C是商品的規(guī)格，硅膠為80〜100目或100-200

當(dāng)歸提取物的提取方法，包括如下步驟:

(1)取當(dāng)歸粗粉1000g，加4質(zhì)量倍的體積濃度為70%的乙醇水溶液室溫浸漬提取4次，每次24小時(shí)，濾過(guò)，合并提取液，減壓回收乙醇并濃縮，干燥，得當(dāng)歸粗提物151g;

(2)向當(dāng)歸粗提物中加入3質(zhì)量倍的石油醚，溶解，濾過(guò)，濾液加入到硅膠柱中；硅膠為80〜100目，硅膠用量是當(dāng)歸粗提物質(zhì)量的1.5倍，硅膠柱直徑與高度比為1:1。

(3)以當(dāng)歸粗提物I質(zhì)量倍的石油醚洗柱，棄去，再以當(dāng)歸粗提物10質(zhì)量倍的石油醚洗柱，收集洗脫液，回收石油醚，得當(dāng)歸提取物，提取物中所含藁本內(nèi)酯達(dá)55.2%。

本實(shí)施例所用石油醚為60〜90°C的石油醚。