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高效液相色譜法檢測(cè)燒傷靈酊中大黃素

發(fā)布時(shí)間:2013-05-18 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):2140

方法名稱
燒傷靈酊－大黃素的測(cè)定－高效液相色譜法

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備： 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按大黃素峰計(jì)應(yīng)不低于2000。
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2 色譜條件
2.1 流動(dòng)相：甲醇 + 0.1％磷酸溶液 = 85 + 15
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm
2.3 柱溫：室溫
試樣制備： 1.稱取供試品
精密量取本品2ml。
2.對(duì)照品溶液的制備
取大黃素對(duì)照品（經(jīng)五氧化二磷干燥過(guò)夜）適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解，制成每1ml含0.01mg的溶液。
3.供試品溶液的制備
供試品置蒸發(fā)皿中，加硅膠1g，置溫水浴上蒸干，移至硅膠色譜柱（2g，內(nèi)徑17mm，干法裝柱），用石油醚－甲酸乙酯－甲酸（100：100：2）混合溶液90ml分次減壓洗脫，收集洗脫液，置100ml量瓶中，并用混合溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

應(yīng)用范圍
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定燒傷靈酊中大黃素的含量。本方法適用于中成藥燒傷靈酊。

方法原理
供試品用硅膠分離出大黃素，洗脫液稀釋后進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)大黃素的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑
1 甲醇 2 石油醚60～90°c 3 甲酸乙酯 4 甲酸 5 無(wú)水乙醇 6 磷酸溶液，0.1％ 7 硅膠（色譜用，60～160目） 8 五氧化二磷

試樣制備

1.稱取供試品
精密量取本品2ml。
2.對(duì)照品溶液的制備
取大黃素對(duì)照品（經(jīng)五氧化二磷干燥過(guò)夜）適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解，制成每1ml含0.01mg的溶液。
3.供試品溶液的制備
供試品置蒸發(fā)皿中，加硅膠1g，置溫水浴上蒸干，移至硅膠色譜柱（2g，內(nèi)徑17mm，干法裝柱），用石油醚－甲酸乙酯－甲酸（100：100：2）混合溶液90ml分次減壓洗脫，收集洗脫液，置100ml量瓶中，并用混合溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ml，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定大黃素（c15h10o5）的峰面積，計(jì)算出其含量。

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