積雪草提取物積雪草甙制備-staherb |
發(fā)布時間:2023-03-14 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):378 |
積雪草提取物積雪草甙制備-staherb報道一、稱取500g粉碎積雪草粉末,以2500ml質(zhì)量濃度為75%乙醇水溶液浸泡,在50℃條件下超聲波提取4次,每次1小時,過濾,將濾液合并減壓濃縮得到浸膏20.5g;用200ml水溶解浸膏,用浸膏水溶液等體積的石油醚萃取3次,下相水溶液再用等體積的乙酸乙酯萃取4次,匯集下相水溶液。用匯集下相水溶液同等體積的正丁醇與乙酸乙酯體積比為1∶1混合溶劑萃取3次,合并上相萃取液,用活性碳脫色萃取液,減壓濃縮脫色后的萃取液得積雪草總苷7.3g;加入10倍量甲醇溶解積雪草總苷,過濾,濾液濃縮后,再用質(zhì)量濃度為90%乙醇水溶液在室溫條件下重結(jié)晶得到高純度的積雪草苷3.3g,純度為90%,得率0.66%。 報道二、1)將積雪草粉碎加水,水的用量為積雪草重量的5倍,在40℃下回流提取1次,每次0.5h,將提取液過濾,得到粗提液; 2)將粗提液上XAD-10大孔樹脂柱,粗提液上柱速度為3BV/h,用pH值為2的酸液洗脫,酸液的洗脫速度為1BV/h,合并流出液和酸洗液; 3)調(diào)節(jié)合并液pH值至中性,過濾,將濾液再次上XAD-3大孔樹脂柱,濾液的上柱速度為為0.5BV/h,用體積濃度為30%的乙醇洗脫,乙醇洗脫速度為2BV/h,薄層層析跟蹤檢測,收集含有目標成分的乙醇洗脫液,濃縮,干燥,即得積雪草苷。 經(jīng)HLPC分析,積雪草苷的回收率為86.24%以上,純度高達95.44%。 報道三、
積雪草粉碎,過80目篩,取1kg粉末,將相當于積雪草粉末1%的復(fù)合酶(纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶的重量比為0.5:0.3:0.2)噴灑其上,薄膜包裹,堆積在溫度35℃的暗室內(nèi),發(fā)酵24h,發(fā)酵后的原料加入8倍的50%的乙醇,置于雙頻超聲提取器中,超聲頻率分別為40KHz、80KHz,功率為400W,于60℃提取60min,過濾,濃縮,石油醚-水萃取,取下層,上氧化鋁柱,10BV的50%的乙醇洗脫,洗脫液濃縮,甲醇重結(jié)晶2次,得到積雪草苷10.2g,純度為90.5%,得率為1.02%。 參考文獻[1][中國發(fā)明]CN201110457991.2一種制備高純度積雪草苷的方法 [2][中國發(fā)明]CN200610079608.3積雪草苷抗焦慮和抗抑郁的新用途 [3][中國發(fā)明]CN201711229397.1積雪草苷的提取方法 [4][中國發(fā)明]CN201410266406.4一種從積雪草中提取積雪草苷的方法 |