雷公藤提取物雷公藤甲素staherb的制備-上禾生物 | 雷公藤提取物雷公藤甲素staherb的制備-上禾生物 |
| 發(fā)布時(shí)間:2023-03-19 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):343 |
雷公藤提取物雷公藤甲素staherb的制備-上禾生物
雷公藤藥材300公斤(經(jīng)檢測，其雷公藤甲素含量為0.0043％)，粉碎至20～30目，裝入提取罐，加入3噸乙酸乙酯，再加入360g抗壞血酸，加熱回流提取3次，每次5小時(shí)，提取液經(jīng)過濾、減壓濃縮得浸膏8.3公斤；用360升二氯甲烷溶解浸膏，打入萃取罐，另稱取17.28公斤NaOH，配制720升0.6moL/LNaOH溶液，分2次打入萃取罐，對二氯甲烷溶解液進(jìn)行堿洗2次，濃縮二氯甲烷相得堿洗后浸膏2公斤；取10公斤200～300目青島海洋柱層析正相硅膠，濕法裝直徑35cm柱， |
堿洗后浸膏上樣后先用二氯甲烷洗脫，待洗脫液顏色變淡后用二氯甲烷:甲醇＝50:1混合溶劑洗脫2個(gè)柱體積，然后用甲醇洗脫，濃縮甲醇洗脫液得甲醇洗脫物427g；取20公斤200～300目青島海洋柱層析正相硅膠，濕法裝直徑50cm柱，甲醇洗脫物上樣后依次用石油醚:乙酸乙酯＝10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(體積比)的混合溶劑進(jìn)行梯度洗脫，每個(gè)比例洗脫約8個(gè)柱體積，收集含雷公藤甲素的洗脫液，濃縮至約1/8體積后4℃下靜置析晶，得雷公藤甲素粗品13.8g；將粗品用異丙醚作結(jié)晶溶劑在室溫下進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶完畢后過濾得雷公藤甲素純品12.3g，HPLC檢測其純度為99.4％。
