黃連素提取工藝 | 黃連素提取工藝 |
| 發(fā)布時間:2023-03-26 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點擊次數(shù):965 |
制備方法1.傳統(tǒng)的黃連素提取工藝 （1）以黃連為原料的提取工藝 1）硫酸法 稱取10g藥黃連剪碎,磨爛,加入盛有100mL,0.5%H2SO4溶液的燒杯中加熱煮沸約5min后靜置浸取20h,抽濾,提取液加食鹽飽和,用稀鹽酸調(diào)pH值至1～ 2,放置5h即析出鹽酸黃連素粗品。抽濾,將粗品加熱水至剛好溶解煮沸,用石灰乳調(diào)節(jié)pH值為8.5～ 9.8。冷卻,濾除雜質(zhì),繼續(xù)冷卻至室溫以下即有黃連素結(jié)晶析出。抽濾,得到黃色小蘗堿結(jié)晶,在50～ 60℃的烘箱中烘干。 2）石灰水法 將黃連10g粉碎成粉狀,加1/10量的生石灰細粉,再加50倍的冷水浸泡,并經(jīng)常攪拌,24h后過濾得棕紅色濾液(濾餅還可再次浸取),加入濾液量5%食鹽水,攪拌使之溶解,黃連素使在鹽水溶液中沉淀析出,待沉淀完全后過濾,濾餅即為黃連素,在50～60℃下干燥。 3）乙醇法 稱取10g中藥黃連切碎,研磨成粉狀,放人250mL圓底燒瓶中,加人100mL乙醇,裝上回流冷凝管,熱水浴加熱回流0.5h,靜置溶泡1h,抽濾,濾渣重復(fù)上述操作處理兩次,合并3次所得濾液,在水泵減壓下蒸出乙醇(回收)直到棕紅色糖漿狀。再加入1%醋酸(約30～ 40mL)加熱溶解,抽濾以除去不溶物,然后于溶液中滴加濃鹽酸至溶液渾濁為止,放置冷卻,即有黃色針狀體的黃連素鹽酸鹽析出,抽濾,結(jié)晶用冰水洗滌兩次,再用丙酮洗滌一次,然后將粗品加熱水至剛好溶解煮沸,用石灰乳調(diào)節(jié)pH值為8.5～ 9.8。冷卻,濾除雜質(zhì),繼續(xù)冷卻至室溫以下即有黃連素結(jié)晶析出。抽濾,得到黃色小蘗堿結(jié)晶,在50～60℃的烘箱中烘干。 （2）以黃柏為原料的提取方法: 1）酸醇原法：稱取黃柏細粉100g,酸醇溶液500mL,回流1～ 2h,過濾,濾渣重復(fù)抽提2次,濾液在不斷攪拌下加入固體工業(yè)食鹽(為總體積的10%),用生石灰調(diào)pH值為9～ 10,過濾,攪拌、靜置;過濾干燥得粗品,經(jīng)水重結(jié)晶,而獲得精品。 2）堿提取法：稱取黃柏粗粉100g,適量石灰乳浸漬12h后用水收集濾液,加入固體工業(yè)食鹽(為總體積的10%),加入石灰乳調(diào)pH值為8～ 9,過濾、攪拌溶解、冷藏過夜,取沉淀加熱水溶解,趁熱過濾,濾液加濃HCl調(diào)pH值為1～ 2,冷藏12h,取沉淀用蒸溜水洗至pH值為5,在60℃以下干燥,再重結(jié)晶,而獲得精品。 3）醇提取法：稱取黃柏粗粉100g,用75%乙醇連續(xù)回流提取至幾乎無色,提取液減壓回收乙醇后,用熱水溶解,趁熱過濾,其它同堿提取法。
2.新的提取工藝 （1）液膜法提取黃連素
黃連水浸液的制備:稱取用粉碎機粉碎的黃連干粉。用蒸餾水浸泡48h,用循環(huán)水真空泵抽濾。濾液用蒸餾水定容至一定體積(母液)。供實驗用。 黃連素的提取方法將10mL液膜倒入已調(diào)好pH值的30mL母液中,慢速攪拌10min,用分液漏斗分出已吸收黃連素的黃色液膜層,倒入燒杯中.然后再向調(diào)好pH值的已分離一次后的母液中加入10mL液膜,慢速攪拌10min。用分液漏斗分出已吸收黃連素的黃色液膜層,倒入裝有黃色液膜層的燒杯中,在恒溫水裕鍋(80℃)進行破膜、靜置、過濾,得產(chǎn)品。 （2）超聲波提取黃連素 將黃柏5g碎成粉狀,置燒杯中,加入1/10量的生石灰細粉,加水溶脹30min后,再加入30倍量水浸泡24h后紗布過濾,再用10%的鹽酸將濾液pH值調(diào)至2～ 3,然后加入濾液體積10%的NaCl,放置過夜后抽濾,得到鹽酸小檗堿的粗提物,此時還含有雜質(zhì)。將鹽酸小檗堿的粗提物用熱水溶解并趁熱抽濾,濾液冷卻靜止1h抽濾得到鹽酸小檗堿與掌葉防己堿等的混和物。取粗產(chǎn)品各5g,粉碎加入130mL石灰水和20mL 5ms/mL的酶液,在60℃ ,功率為60%的超聲波清洗器里超聲清洗90min后雙層紗布過濾,濾液用10%的鹽酸調(diào)pH值為2～ 3,最后加入濾液體積10%的NaCl,放置過夜,抽濾,得兩組鹽酸小檗堿 |
