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HPLC法測定博落回提取物中氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿含量的操作規(guī)程

本標準規(guī)定了高效液相法測定氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿含量的操作規(guī)程，適用于博落回提取物中氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿含量測定。

1  方法來源

公司自擬

2  試劑

2.1 乙腈（色譜級）

2.2 重蒸水

2.3 磷酸（A.R）

2.4 鹽酸（A.R）

2.5 甲醇(A.R)

3  對照品

3.1氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿

4  儀器和用具

4.1分析天平（1/10000）

4.2玻璃儀器：100量瓶、針筒式過濾器

4.3濾膜：油膜（0.45μm）

4.4超聲波發(fā)生器

4.5高效液相色譜儀

5  色譜條件

5.1色譜柱：Hypersil ODS₂ C18，5μm，4.6×250mm

5.2流動相：

A：乙腈

B：0.1%磷酸水溶液

5.3 柱  溫：35℃

5.4 流  速：0.8ml/min

5.5 檢測波長：270nm

5.6 進樣量：10μl

6  操作步驟

6.1供試品溶液、對照品溶液的制備：

6.1.1精密稱定本品約25mg,，置100ml容量瓶中，加甲醇-1.0%鹽酸溶液（50:50）80ml,超聲處理30分鐘，取出，放冷，加上述溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

6.2對照品溶液的制備：

精密稱取氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿各適量，用色譜甲醇-1.0%鹽酸溶液（50:50）配制成每1ml含氯化血根堿0.1mg,氯化白屈菜紅堿0.05mg的溶液，即得。

6.3將供試樣試液、對照品試液各10ul,注入液相色譜儀，測定。

7  計算

氯化血根堿%=                  ×100

氯化白屈菜紅堿%=  ×100

A_標：對照品圖譜中氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿的峰面積

A_樣：樣品圖譜中氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿的峰面積

C_標：對照品中氯化血根堿、氯化白屈菜紅堿溶液的濃度（mg/ml）

m：樣品的稱重（mg）

8  注意

8.1對照品配成溶液后應(yīng)避光，4℃貯存，可使用三個月。

8.2每次測定需要進行對照樣的同步測定，對照樣每次測定結(jié)果應(yīng)在其標定值的95-105%以內(nèi)。