杜仲葉中的綠原酸的含量測(cè)定 |
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杜仲葉中的綠原酸的含量測(cè)定
色譜條件色譜柱:Shim-packCLC-ODSC18柱(150mm×6.0mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(25:75)(pH3.9);流速:1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):328nm;柱溫:40℃。供試品的制備取本品粉末(過(guò)六號(hào)篩)約0.5g,置于25ml量瓶中,加甲酸-甲醇溶液(5:95)至刻度,搖勻,于室溫下浸漬2h,超聲30min,濾過(guò)。精確吸取續(xù)濾液5ml置于10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)。按本法色譜條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)圖3。圖3為杜仲葉中的綠原酸的HPLC圖a對(duì)照品;b樣品1綠原酸鑒別性狀鑒別皮板片狀,少數(shù)為卷片,厚3~7mm;外表面淡灰棕色,有不規(guī)則縱槽及裂紋,并有斜方形皮孔,較厚者已刮去部分栓皮,顯淡棕色而較平滑;內(nèi)表面紅紫色或紫褐色,光滑。質(zhì)硬脆,折斷面有綿密的銀白色膠絲相連。以皮厚、完整、去凈粗皮、斷面絲多者為佳。顯微鑒別樹(shù)皮橫切面:木栓組織有2~7個(gè)層帶,每層帶多為2~5列內(nèi)壁特別增厚且木化的木檢細(xì)胞組成,在兩個(gè)栓層之間為被推出的頹廢皮層組織,細(xì)胞間散有石細(xì)胞群。韌皮部有5~7條木化的石細(xì)胞環(huán)帶,每環(huán)帶為3~5列石細(xì)胞,并偶伴有少數(shù)纖維;射線(xiàn)2~3列細(xì)胞,穿過(guò)石細(xì)胞環(huán)向外輻射,近石細(xì)胞環(huán)處可見(jiàn)膠絲團(tuán)塊。粉末:深灰棕色。①石細(xì)胞大多成群,類(lèi)長(zhǎng)方形、類(lèi)方形、類(lèi)圓形、多角形或不規(guī)則形,直徑32~80μm,長(zhǎng)至180μm,壁厚6~28μm,大多厚薄不勻,孔溝明顯,有的分枝,胞腔大小不一,有的含橡膠質(zhì)團(tuán)塊。 ②橡膠絲細(xì)長(zhǎng)條狀,稍彎曲或扭曲成團(tuán),直徑8~16μm,表面略粗糙,顯顆粒性。③木栓細(xì)胞表面觀多角形,直徑16~42μm,壁不均勻增厚,木化,紋孔細(xì)小而明顯,胞腔內(nèi)常含橙紅色物;斷面觀略呈長(zhǎng)方形,壁一邊薄,另邊甚厚,孔溝明顯。 ④篩管分子端壁復(fù)篩板的篩域橢圓形,較大;側(cè)壁上的篩域較小,類(lèi)圓形。理化鑒別取樣品粉末適量,用水煎煮,濾過(guò),濾液用鉛鹽法沉淀,脫鉛液點(diǎn)于硅膠G板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,噴三氯化鐵試劑顯色。另取上述脫鉛液適量,濃縮,用氫氧化鉀堿化,熱回流水解,用鹽酸酸化至pH2~3,用乙醚萃取,萃取液上硅膠柱層析,用含5%甲醇氯仿液洗脫,洗脫液點(diǎn)于硅膠G板上,以正丁醇-醋酸-水(5:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,噴三氯化鐵試劑顯色。脫色原理杜仲葉提取液中通常含有較多有色物質(zhì),使得溶液顏色較深,如不除去則為后續(xù)純化操作帶來(lái)麻煩。因此有必要對(duì)杜仲葉提取液進(jìn)行脫色,作者選擇活性炭進(jìn)行脫色研究。通常用于中藥提取液脫色的是粉末狀活性炭,具有很強(qiáng)的吸附能力,可以將溶液中的有色物質(zhì)吸附在表面上,從而達(dá)到脫色的目的。使用前活性炭需進(jìn)行預(yù)處理,將適量粉末狀活性炭(100~120目)于120℃下加熱活化4~5h,以除去所吸附的氣體。在化妝品中應(yīng)用將杜仲葉提取物加入到化妝品中,即可制得杜仲葉提取物化妝品。
【原料配伍】杜仲葉提取物在化妝品中質(zhì)量份配比范圍是0.3~1,優(yōu)選為0.4~0.8,最優(yōu)選為0.5。化妝品可選自美容霜、晚霜、眼霜、洗面奶、緊膚水、按摩膏、去皺精華素和面膜等!井a(chǎn)品應(yīng)用】杜仲葉提取物可添加到多種形式的化妝品中,用于護(hù)膚、去皺、抗衰老。 【產(chǎn)品特性】杜仲葉提取物能與各種化妝品很好地融為一體,工藝簡(jiǎn)單,成本較低;化妝品使用安全,效果顯著。 |