999国内精品视频免费_国产真人作爱免费视頻_口口亚洲国产综合Av_99Re国产精品视频

+－常見黃酮類化合物的主要波譜數(shù)據(jù)

一、 牡荊素（vitexin）

二、 小麥黃素（tricin）

三、柚皮素（naringenin）

四、槲皮素（quercetin）

五、3‘ – 甲氧基薊黃素（1）

六、5,2’,4’-三羥基-6，7，5‘-三甲氧基黃酮

七、5, 3’, 4’-三羥基-6，7 – 二甲氧基黃酮

八、木犀草素-4‘-O-葡萄糖苷

九、金合歡素-7-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷

十、芹菜素-7-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷

十一、木犀草素-7-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷

十二、山萘苷

十三、 = 1 \* GB2 ⑴ 山萘酚  = 2 \* GB2 ⑵紫云英苷  = 3 \* GB2 ⑶金絲桃苷

十四、 = 1 \* GB2 ⑴葒草素   = 2 \* GB2 ⑵蘆丁

       = 3 \* GB2 ⑶槲皮素-3-O-[芹菜糖-（1→2）]-[鼠李糖基-（1→6）-葡萄糖苷]

  = 4 \* GB2 ⑷6，8-二-C-葡萄糖基芹黃素     木犀草素-3-O-β-Ｄ-葡萄糖苷

十五、槲皮素-3-O-(6"-沒食子酰基)-β-Ｄ-葡萄糖苷

十六、木犀草素-3-O-β-Ｄ-葡萄糖苷

十七、 山萘酚-3-β -葡萄萄-7-α-鼠李糖苷

十八 、（-）表兒茶素

十九、 銀杏雙黃酮

二十 、染料木苷

二十一、（1）槲皮素-3-Ｏ-β-Ｄ-半乳糖-7-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷

（2）槲皮素-3-Ｏ-β-Ｄ-半乳糖-（2→1）-β-Ｄ-芹糖苷 （3）異鼠李素

二十二、 3′，4′，5，5′，7-五羥基黃酮

二十三、 槲皮素-3-Ｏ-β-Ｄ-吡喃葡萄糖苷

二十四、  = 1 \* GB2 ⑴ corymbosin （2）5-羥基-3′，4′，7-三甲氧基黃酮

二十五、  = 1 \* GB2 ⑴ 3-羥基-7-甲氧基黃芩素   （2）芹菜素   （3）3-羥基黃芩素

（4）黃芩素  （5）5，7，4′-三羥基雙氫黃酮

一、牡荊素（vitexin）

 黃色粉末（甲醇-丙酮），mp. 258~259℃。鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性。

 IR(KBr)CM-1:3197(OH),1645(C=O),1608,1497(C=C).

 1HNMR(DMSO)δppm：13.14（1H,s.5-OH）

10.83 （1H,s.7-OH）

10.34  (1H,s.4’-OH）

 8.02 （2H，d. J=8.8Hz, H-2’,6’）

6.89 （2H，d. J=8.8Hz, H-3’, 5’）

6.78 （1H，s.H-3）

6.27 （1H,  s. H-6）

4.68 （1H, d. J=10.0Hz, H-1”）

3.20~3.83（8H, m）

 FAB-MS m/z: 431(M-1), 397, 352, 319, 287, 257, 241, 209

 ¹³CNMR(DMSO): 見附表

二、 小麥黃素（tricin）

黃色針狀結(jié)晶（丙酮），mp. 291~292℃。鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性。

 IR(KBr)CM-1:3588，3322(OH),1650(C=O)

 ¹HNMR(DMSO)δ：3.88 (6H, s. 2OCH₃ )

                6.20（1H，d. J=2Hz, H-6）

6.56（1H，d. J=2Hz, H-8）

6.99（1H，s.H-3）

7.33（2H,s. H-2’,6’）

12.97（1H,s.5-OH）

10.82（1H,s.7-OH）

9.34 (1H,s. 4’-OH）

  EI-MS m/z: 330 (M+), 315, 301, 287, 181, 178, 163, 153, 151

¹³CNMR(DMSO):  見附表

三、柚皮素（naringenin）

無色針狀結(jié)晶（甲醇），mp. 248~249℃。

 IR(KBr)cm^-1:3115(OH),1625(C=O), 1598, 1513(C=C)

 ¹HNMR(DMSO)δ：12.13（1H,s.5-OH）

10.77（1H,s.7-OH）

9.56  (1H,s. 4’-OH）

7.30 （2H，dd. J=8.4, 3.0Hz, H-2’,6’）

6.79 （2H，d. J=8.4, 3.0Hz, H-3’, 5’）

5.86 （1H，d. J=2.2Hz, H-6）

5.88 （1H, d. J=2.2Hz, H-8）

2.67 （1H, dd. J=17.0, 2.9Hz, H-3e）

                3.26 （1H, dd. J=17.0, 12.8Hz, H-3a）

                5.43 （1H, dd. J=12.8, 2.9Hz, H-2a）

¹³CNMR(DMSO):  見附表

四、槲皮素（quercetin）

黃色粉末（甲醇-丙酮），mp. 314~315℃。

 IR(KBr)cm^-1 :3286(OH),1667(C=O),1209,1093(C-O).

 1HNMR(DMSO)δppm：12.49（1H,s.5-OH）

10.78 （1H,s.7-OH）

9.60  (1H,s.3-OH）

9.38  (1H,s.3’-OH）

9.31  (1H,s.4’-OH）

7.67 （1H，d. J=2Hz, H-2’）

7.54 （1H，dd. J=8.5, 2Hz, H-6’）

6.88 （1H，d. J=8.5Hz, H-5’）

6.40 （1H，d. J=2Hz, H-8）

6.18 （1H，d. J=2Hz, H-6）

EI-MS m/z: 302(M+), 301, 286, 273, 257, 245, 228

 ¹³CNMR(DMSO): 見附表

           不同黃酮化合物¹³CNMR(DMSO)數(shù)據(jù)

No.     牡荊素      小麥黃素      柚皮苷       槲皮素

2      163.9        164.1          78.4         146.7

3      102.6        103.7          42.0         135.7

4      182.0        181.8          196.3        175.8

5      155.9        157.5          163.1        156.1

6      98.1         98.8           95.6         98.1

7      162.5        163.6          166.3        163.8

8      104.0        94.1           94.9         93.3

9      160.3        161.3          162.9        160.7

10     104.5        102.3          101.8        102.9

1’     121.6         139.8          128.9        121.9

2’     128.9         104.3          128.2        115.0

3’     115.7         148.1          115.1        145.0

4’     161.1         164.1          157.8        147.6

5’     115.7         148.1          115.1        115.5

6’     128.9         104.3          128.2        120.0

  OCH₃                 56.3

    1"     78.6

2"     73.3

3"     70.8

4"     70.5

5"     81.8

6"     61.2

五、3‘ – 甲氧基薊黃素（1）

黃色針晶（石油醚-丙酮），mp. 205~207℃，鹽酸-鎂粉陰性

 UVλ_maxnm ：

        MeOH              275,  342

        NaOMe             267   402   

         AlCl₃               285   380

         AlCl₃/HCl           289   366

         NaOAc             269   410

         NaOAc/H₃BO₃       274   346

 ¹HNMR(CDMCl3,500Hz)δ： 3.93  ( 3H, s )

3.98  ( 3H, s )

4.01  ( 3H, s )

                         6.55  ( 1H, s. H-3 )

6.58  ( 1H, s. H-8 )

 7.04  ( 1H, d. 8.4Hz, 5’-H)

7.33  ( 1H, d. 2.0Hz, 2’-H)

7.50  ( 1H, dd. 8.4, 2.0Hz, 6’-H)

12.8 （1H, br s. OH）

EI-MS m/z: 344(M+,100), 329（M-Me,97, 315,301,298,197,153,148

 ¹³CNMR(DMSO-d6, 300Hz) : 見附表( 1 ) 

六、5,2’,4’-三羥基-6，7，5‘-三甲氧基黃酮

黃色粉末（甲醇），mp大于300℃，鹽酸-鎂粉陽性

 UVλ_maxnm ：   MeOH              263   367

        NaOMe             268   430   

         AlCl₃               275   295（sh）  325  403

         AlCl₃/HCl           274   295（sh）  322  400

         NaOAc             269   416

       NaOAc/H₃BO₃       267   374

  ¹HNMR(DMSO-d6,500Hz)δ：  3.72  ( 3H, s )

3.80  ( 3H, s )

3.93  ( 3H, s )

                         6.57  ( 1H, s. H-3’ )

6.95  ( 1H, s. H-8 )

 7.09  ( 1H, s. 3-H)

7.44  ( 1H, s. 6’-H)

10.02 （1H, br s. OH）

10.04 （1H, br s. OH）

EI-MS m/z: 360(M+,100), 345（M-Me,90）, 331,317, 314, 181, 165, 153

 ¹³CNMR(DMSO-d6,300Hz): 見附表 (2)

七、5, 3’, 4’-三羥基-6，7 – 二甲氧基黃酮

黃色粉末（甲醇），mp. 320~325℃，鹽酸-鎂粉陽性

  UVλ_maxnm ：  MeOH              270   345

        NaOMe             269   393   

         AlCl₃               274   298（sh）  335  422

         AlCl₃/HCl           285   368

         NaOAc             268   403

       NaOAc/H₃BO₃       263   371

  ¹HNMR(DMSO-d6,500Hz)δ：  3.72  ( 3H, s )

3.92  ( 3H, s )

6.70  ( 3H, s )

                         6.86  ( 1H, d. 8Hz, H-5’ )

6.87  ( 1H, s. H-8 )

 7.43  ( 1H, d. 2Hz, 2’-H)

7.44  ( 1H, dd. 8, 2Hz, 6’-H)

EI-MS m/z: 330(M+,100), 315（M-Me,90）, 301, 287, 284, 181, 153, 137, 134

¹³CNMR(DMSO-d6,300Hz): 見附表 (3)

       （1）                     （2）                     （3）

 八、木犀草素-4‘-O-葡萄糖苷

黃色塊狀結(jié)晶（乙醇），mp. 188~192℃。

  UVλ_maxnm ：  EtOH              268    335

 EtOH +NaOAc      272    370

EtOH +AlCl₃        279    340    380（sh）

         EtOH +AlCl₃/HCl    279    340    380（sh）   

EI-MS m/z（%）：   286（M-glc）⁺（100），153（30），134（10）   

FAB- MS m/z（%）： 449（M+1）⁺（75）， 287（M+1-glc）⁺（100）

¹HNMR(DMSO,300Hz)δ： 6.19  ( 1H, d. J=2..1Hz, H-6 )

                      6.49  ( 1H, d. J=2..1Hz, H-8 )

6.81  ( 1H, s. H-3 )

7.20  ( 1H, d. J=8.0Hz, 5’-H)

7.48  ( 1H, dd. J=8.0, 2.3Hz, 6’-H)

7.51 ( 1H, d. J= 2.3Hz, 2’-H)

4.87 ( 1H, d. J= 6.9Hz, 1"-H)

3.1~3.7（5H,m.糖上質(zhì)子）

¹³CNMR(DMSO, 75Hz)δppm：  181.4（C-4）,163.1（C-2）, 161.3（C-7）, 161.5（C-5）,157.3 （C-9）, 148.4（C-4′）,146.8（C-3′）,124.6（ C-1′）, 118.6（C-6′）,116.0 ( C-5′）, 110.0（C-2′）, 104.1（C-10）, 103.8（C-3）, 101.2（C-1″）,98.9（C-6）,94.1（C-8）,77.3 (C-4″), 75.8（C-3″）,73.2（ C-2″）, 69.7（C-5″）,60.7（C-6″）.

九、金合歡素-7-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷  

 淡黃色結(jié)晶，mp. 260~262℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性，Molish反應(yīng)陽性。酸水解檢出葡萄糖。

    UVλ_maxnm  ：  267    324

EI-MSm/z: 284(苷元，100)，152（A₁⁺），132（B₁⁺）

     IR(KBr)cm-1：3428（OH）,1657（C=O）,1616,1584,1496(苯環(huán))

  ¹HNMR(DMSO-d6)δ： 12.92（1H,s. 5-OH，乙�；�后消失）

8.05（2H,d.J=8.9Hz, H-2’,6’）

7.14（2H,d.J=8.9Hz, H-3’,5’）

6.95  ( 1H, s. H-3 )

6.86（1H，d. J=1.8Hz, H-8）

6.46（1H，d. J=1.8Hz, H-6）

5.08 ( 1H, d. J= 7.4Hz, 1"-H)

4.6~5.4（4H,m.糖上OH, 乙�；�后消失）

3.87  ( 3H, s。OCH3 )

3.18~3.73（6H,m.糖上H）

¹³CNMR數(shù)據(jù)見表（1）：

十、芹菜素-7-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷

淡黃色粉末，mp. 226~228℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性，Molish反應(yīng)陽性。酸水解檢出葡萄糖。

    UVλ_maxnm  ：  267    333

              270(苷元，100)，152（A₁⁺），118（B₁⁺）

     IR(KBr)cm^-1：3433（OH）,1654（C=O）,1609,1589,1499(苯環(huán))

  ¹HNMR(DMSO-d₆)δ：  12.97（1H,s. 5-OH，加D₂O后消失）

10.39（1H,s.4’-OH, 加D₂O后消失）

7.96（2H,d.J=8.7Hz, H-2’,6’）

6.97（2H,d.J=8.7Hz, H-3’,5’）

6.83  ( 1H, s. H-3 )

6.84（1H，d. J=2.01Hz, H-8）

6.46（1H，d. J=2.01Hz, H-6）

5.08 ( 1H, d. J= 7.3Hz, 1"-H)

4.63~5.41（4H,m.糖上OH, 加D₂O后消失）

3.20~3.76（6H,m.糖上H）

¹³CNMR數(shù)據(jù)見表（2）：

十一、木犀草素-7-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷

黃色粉末，mp. 257~259℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性，Molish反應(yīng)陽性。酸水解檢出葡萄糖。

    UVλ_maxnm  ：  255  267（sh）  348

EI-MSm/z: 286(苷元，100)，134（B₁⁺）

     IR(KBr)cm^-1：3451（OH）,1658（C=O）,1608,1564,1499(苯環(huán))

  ¹HNMR(DMSO-d₆)δ： 12.99（1H,s. 5-OH，加D₂O后消失）

10.01（1H,s.4’-OH, 加D₂O后消失）

9.42（1H,s. 3‘-OH，加D₂O后消失）

7.47（1H,dd.J=8.2, 2.0Hz, H-6’）

7.43（1H,d.J= 2.0Hz, H-2’）

6.93（1H,d.J=8.2Hz, H-5’）

6.80（1H，d. J=2.0Hz, H-8）

6.76 ( 1H, s. H-3 )

6.45（1H，d. J=2.0Hz, H-6）

5.10 ( 1H, d. J= 7.5Hz, 1"-H)

4.62~5.43（4H,m.糖上OH, 加D₂O后消失）

3.20~3.75（6H,m.糖上H）

¹³CNMR數(shù)據(jù)見表（3）：

     表：化合物（1）（2）（3）¹³CNMR數(shù)據(jù)

（1）        （2）         （3）

2      163.97        164.44        164.67

3      103.94        103.30        103.38

4      182.17        182.17        182.07

5      162.62        161.54        161.33

6      99.74         99.72         99.74 

7      163.18        163.15        163.14

8      95.11         95.04         94.43

9      157.12        157.13        157.14

10     105.55        105.53        105.54

1’      122.83       121.23        121.61

2’     128.56        128.79        113.78

3’     114.76        116.19        145.97

4’     161.27        161.31        150.10

5’     114.76        116.19        116.19

6’     128.56        128.79        119.36

  OCH₃    55.73

    1"     100.12       100.13         100.12

2"     73.27        73.31          73.33

3"     76.57        76.65          76.60

4"     69.66        69.77          69.78

5"     77.34        77.38          77.37

6"     60.82        60.82          60.84

十二、山萘苷

為微黃色針晶，mp. 188~190℃（乙醇），鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈紫紅色，α-萘酸試驗(yàn)陰性。。

  UVλ_maxnm ：  MeOH          229（sh），264，344

 NaOMe         222，243（sh），274，382

AlCl₃           235，274，299（sh），345，399

         AlCl₃/HCl       234，274，297（sh），340，397    

         NaOAc         225，264，366

NaOAc/H₃BO₃    225，264，346

IR(KBr)cm^-1：3380（締合OH）,2980（C-CH₃）,1651（C=C-CO-C=C-）,1597,1487(Ar-)

            1273(Ar-OH),892(1,2,3,5取代Ar)，813 (1,4取代Ar)

FAB- MS m/z： 601（M⁺+Na），579（M⁺+1）, 578（M⁺）,

                   433[（M⁺+1）-147+1],287(433-147+1),286(苷元)

¹HNMR(DMSO-d₆)δppm：  0.82 ( 3H, d. J=6.5Hz, C₃-O-rha-CH₃)

                     1.05( 3H, d. J=6.5Hz, C₇-O-rha-CH₃)

3.3~4.0（8H,m,rha-H）

5.31(1H, d. J=2Hz, C₃-O-rha-C_1″-H)

5.31(1H, d. J=2Hz, C₇-O-rha-C_1″-H)

6.48 ( 1H, d. J= 2Hz, C₆ -H)

6.80( 1H, d. J= 2Hz, C₈ -H)

6.95 ( 2H, d. J= 9Hz, C_{3′, 5′}-H)

7.85 ( 2H, d. J= 9Hz, C_{2′, 6′}-H)

¹³CNMR(DMSO-d₆,δppm)：          

No.       δ         No.            δ           No.           δ

2      158.2          9            157.2          Rha

3      136.2          10           107.2          1"       100.1,100.4

4      179.2          1′          121.7          2"       72.4,72.6    

5      162.0          2′,6′       131.6         3"        71.9,72.0    

6      100..1          3′,5′       116.5         4"       73.3,73.6     

7      162.9          4′          161.9          5"       71.3,71.6     

    8      95.0                                      CH₃           18.3,18.6

十三、

 = 1 \* GB2 ⑴ 山萘酚

黃色針晶（甲醇），mp. 312~314℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性。

1HNMR(Aceton-d₆)δppm：7.00 ( 2H, d. J= 9Hz, C_{4′, 5′}-H)

8.13 ( 2H, d. J= 9Hz, C_{2′, 6′}-H)

6.53（1H，d. J=3Hz, H-8）

6.26 （1H，d. J=3Hz, H-6）

 = 2 \* GB2 ⑵紫云英苷

黃色針晶（甲醇），mp.174~176℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性。

1HNMR(DMSO-d₆)δppm： 12.62 （1H,s.5-OH）

10.88（1H,s.7-OH）

10.20 (1H,s. 4′-OH)

6.88 ( 2H, d. J= 8.9Hz, C_{3′, 5′}-H)

8.04 ( 2H, d. J= 8.9Hz, C_{2′, 6′}-H)

6.43（1H，d. J=2.4Hz, H-8）

6.21（1H，d. J=2.4Hz, H-6）

                      5.47（1H，d. J=7.3Hz,1″′-H）

¹³CNMR(DMSO-d₆,δppm)：          

No.       δ         No.            δ           No.           δ

2      155.7         9            156.43         1′"       102.43

3      134.72         10           104.23        2"         74.24    

4      177.46         1′          120.98        3"         76.48   

5      161.25         2′,6′       130.85        4"         69.97  

6      98.64          3′,5′       115.13        5"         77.52  

7      164.15         4′          159.87         6"         60.90

    8      93.57                                    

= 3 \* GB2 ⑶金絲桃苷

黃色粉末（甲醇），mp. 240~242℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽性。

1HNMR(DMSO-d₆)δppm： 12.64 （1H,s.5-OH）

10.89 （1H,s.7-OH）

9.20   (1H,s. 3′-OH)

9.20  (1H,s. 4′-OH)

6.81  ( 1H, d. J= 7.8Hz, C_5′-H)

7.52   ( 1H, d. J= 1.8Hz, C _2′-H)

7.68  ( 1H, dd. J= 8.4/2.1Hz, C _6′-H)

6.41  （1H，s., H-8）

6.20  （1H，s., H-6）

                      5.47  （1H，d. J=7.5Hz,1′″-H）

¹³CNMR(75MHz,DMSO-d₆)：          

No.       δ         No.            δ            No.           δ

2      156.18        10           103.80          1"       101.52

3      133.34        1′          121.88          2"        71.05   

4      177.37        2′          114.98          3"        72.99

5      160.97        3′          144.65          4"        67.71

6      98.51         4′          148.26          5"       75.71

7      163.92        5′          115.77′        6"        59.85

    8      93.37         6′          120.98               

9      156.10

十四

 = 1 \* GB2 ⑴ 葒草素

為黃色顆粒，mp245℃（分解），鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈紫紅色，Molish反應(yīng)陰性，Wessly-Moser

異構(gòu)化反應(yīng)：取化合物少許溶于50%甲醇配制的1mol/L中回流加熱5小時(shí)，反應(yīng)液濃縮及紙層析檢查，正丁醇-27%醋酸（1：1）展開，除有原斑點(diǎn)（Rf值0.34）外，新增Rf值0.73斑點(diǎn)。

  UVλ_maxnm ：  MeOH         254，268（s），345

 NaOMe        268，276（s），330，400

AlCl₃          270，300，330（s），420，

         AlCl₃/HCl      260（s），270，354，384

         NaOAc        272，278（s），376

NaOAc/H₃BO₃   265，370，

IR(KBr)cm^-1：3400,1650（C=O）,1606,1570,1285,1040,840 

EI- MS m/z：447（M⁺-1）, 430，412，394，299，286，270，165，134。

EI- MS（全甲基化衍生物）m/z：560（M⁺），399，397，371，369，355，341。

¹³CNMR(DMSO-d₆,δppm)數(shù)據(jù)見附表：          

 = 2 \* GB2 ⑵ 蘆丁

黃色結(jié)晶（甲醇-丙酮），mp. 185~187℃。鹽酸-鎂粉反應(yīng)及Molish反應(yīng)呈陽性。

 UVλ_maxnm ：   MeOH          256，266（sh），300（sh），358

 NaOMe         274，410

AlCl₃           270，298（sh），433

         AlCl₃/HCl       270，298（sh），362   

         NaOAc         262，320，384

NaOAc/H₃BO₃    260，380

IR(KBr)cm^-1 :3400,1650(C=O),1209,1590，1500，1355，1200，940，875，805.

¹³CNMR(DMSO-d₆,δppm)數(shù)據(jù)見附表：

 = 3 \* GB2 ⑶ 槲皮素-3-O-[芹菜糖-（1→2）]-[鼠李糖基-（1→6）-葡萄糖苷]

黃色粉末，鹽酸-鎂粉反應(yīng)及Molish反應(yīng)呈陽性。

 UVλ_maxnm ：   MeOH       254，290（sh），354

 NaOMe        270，328（sh），406

AlCl₃          275，303（sh），406

         AlCl₃/HCl      270（sh），295（sh），360，396  

         NaOAc         260，300（sh），372

NaOAc/H₃BO₃    260，300（sh），372

IR(KBr)cm^-1 :3400,2920，1650(C=O),1600，1495，1445，1354，1300，1252，1164，1066，826，748。

1HNMR(DMSO-d₆)δppm：   0.90 (3H, d. J= 6Hz, C _6″″-H)

                        4.34（1H，s，C_1″′-H）

                        5.30 (1H, br, J= 6Hz, C_1″″-H)

                        5.42（1H，d，J=6.8Hz,C_1"-H）

                        6.17（1H，s，C₆-H）

6.61（1H，s，C₈-H）                                 

6.85（1H，d，J=8.0Hz,C_5′-H）

7.84（1H，d，J=1.2Hz,C_2′-H）

7.53（1H，d，J=8.0Hz,C_6′-H）

¹³CNMR(DMSO-d₆,δppm)數(shù)據(jù)見附表：

  酸水解苷元鑒定為槲皮素，糖液紙層析檢查有葡萄糖，鼠李糖，紫外光下有Rf值0.3的類白色熒光斑點(diǎn)。該化合物與槲寄生新苷（含芹菜糖基）共硅膠薄層酸水解，再用氯仿-甲醇-水（30：12：40）下層9ml加冰醋酸1ml混勻后展開。苯胺-鄰本二甲酸顯色，可見該化合物由與芹菜糖Rf值相同的斑點(diǎn)。部分酸解：取該化合物1mg溶于6%的鹽酸1ml中，室溫放置5，10，20min后各取樣1次，60~70℃水浴保溫10，20min后各取樣1次，用蘆丁，槲皮素對照，聚酰胺薄膜層析檢查，95%乙醇展開，1%三氯化鋁乙醇液顯色，結(jié)果室溫放置5min后有蘆丁出現(xiàn)，60~70℃水浴保溫10min后有槲皮素出現(xiàn)。 

 = 4 \* GB2 ⑷ 6，8-二-C-葡萄糖基芹黃素

黃色結(jié)晶性粉末，mp. 252~254℃（分解）。鹽酸-鎂粉反應(yīng)及Molish反應(yīng)呈陽性。Wessly-Moser異構(gòu)化反應(yīng)：取化合物少許溶于50%甲醇配制的1mol/L中回流加熱5小時(shí)，反應(yīng)液濃縮及紙層析檢查，正丁醇-27%醋酸（1：1）展開，除有原斑點(diǎn)（Rf值0.56）外，未見新增斑點(diǎn)。

 UVλ_maxnm ：    MeOH          274，334

NaOMe         275，330（sh），398

AlCl₃          272，298（sh），433

          AlCl₃/HCl       270，302，346，395（sh）   

          NaOAc         280，300（sh），380

NaOAc/H₃BO₃     276，330

IR(KBr)cm^-1 :3340,1644(C=O),1620，1575，1215，1040，844。

EI- MS（全甲基化衍生物）m/z：749，724，717，655，573，559，545，531，422。

1HNMR(DMSO-d₆)δppm：   4.76（1H，d，J=9.6Hz,C_1"-H）

4.34（2H，d，C_1″′-H）

6.75（1H，s，C₃-H）

  6.96( 2H, d. J= 8.8Hz, C_{3′, 5′}-H)

7.98 ( 2H, d. J= 8.4Hz, C_{2′, 6′}-H)

13.66（1H,s.5-OH）

¹³CNMR(DMSO-d₆,δppm)數(shù)據(jù)見附表：

附表

碳位        = 1 \* GB2 ⑴葒草素          = 2 \* GB2 ⑵蘆丁           = 3 \* GB2 ⑶               = 4 \* GB2 ⑷

2          164.6            156.5          156.9            164.8

3          102.8            133.3          133.5            103.1

4          182.5            177.3          177.8            182.9

5          160.8            161.1          161.6            159.1

6          98.6             98.6           99. 3             105.8

7          163.1            164.0          167.5            161.7

8          104.9            93 . 5          94.2             105.8

    9          156.5            156.4          156.9            155.7

10         104.4            103.9          104. 5            104.4

1′        122.4           121.2          121.8            122.0

2′        114.2           115.1          115.9            129.5

4′        150.1           148.3          148.8            161.5

5′        116.2           116.2          116.5            116.5

6′        119.9           121.5          121.8            129.5

           8-C-glc          glc            glc             8-C-glc

1"         73.8            101.2          99.3             73.8 

2"         71.3            74.0           77.9             71.6

    3"         79.1            75.9           77.3             78.1

4"         71.2            70.6           71.1             69.6

5"         82.1            76.5           76.1             81.3

6"         62.0            66.9           67.4             60.4

                           rha             rha             8-C-glc

1″′                     100.7           101.1            74.6

2″′                     70.3            70.8             72.4

3″′                     70.0            70.8             79.1

4″′                     72.2            72.7             71.1

5″′                     68.1            68.7             82.2

6″′                     17.6            18.0             61.8

                                           api               

1″″                                     109.2

2″″                                     76.9

3″″                                     79.8

4″″                                     74.4

5″″                                     64.7

十五、槲皮素-3-O-(6"-沒食子酰基)-β-Ｄ-葡萄糖苷

 = 1 \* GB2 ⑴黃色針晶，mp. 200~210℃。

IRcm^-1 :3350,1702(酯C=O),1658(苷元C=O)，1610，1566，1504，1450，1360。

UVλ_maxnm ：   MeOH       258（sh），262，290（sh），358

NaOMe        270，320，408

AlCl₃          272，302（sh），432

        AlCl₃/HCl      270，300，358，400   

        NaOAc         270，314（sh），386

NaOAc/H₃BO₃    263，294（sh），378

1HNMR(DMSO-d₆)δppm：     6.38（1H，d，J=2Hz,C₈-H）

6.20（1H，d，J=2Hz,C6-H

  6.74( 1H, d. J= 8Hz, C _5′-H)

7.60，7.44 ( 2H, m, C_{2′, 6′}-H)

5.48（1H，d，J=7Hz,C_1"-H）

6.92（2H，s，galloyl, C_2″′C_6″′-H）

3.33~4.32(糖上質(zhì)子+H₂O)

酸水解得到槲皮素，葡萄糖及沒食子酸；堿水解檢出沒食子酸及槲皮素-3-O-葡萄糖苷即異槲皮素苷。將該結(jié)晶的¹³CNMR數(shù)據(jù)與槲皮素-3-O-葡萄糖苷比較，其葡萄糖C-6"向低場位移1.9ppm, C-5"向高場位移2.5ppm，根據(jù)酰化位移規(guī)律，判斷沒食子�；�連在葡萄糖的C-6"位。¹³CNMR數(shù)據(jù)見附表。

 = 2 \* GB2 ⑵ 黃色針晶，mp. 194~195℃。[α]¹³_D-22.3°(O.84,無水乙醇)。

UVλ_maxnm ：   MeOH          259，303（sh），358

NaOMe         330，408

AlCl₃           272，302（sh），415

        AlCl₃/HCl       270，300，358，400   

        NaOAc          270，320（sh），378

NaOAc/H₃BO₃    260，296（sh），378

IRcm^-1: 3380,1782,1662,1610,1572,1500,1460,1360.

FAB- MS m/z： 479（M⁺+H），303（M-葡萄糖醛酸基+H，即苷元+H）。

1HNMR(DMSO-d₆)δppm：     6.39（1H，d，J=2Hz,C₈-H）

6.20（1H，d，J=2Hz,C₆-H

  6.82  ( 1H, d. J= 8Hz, C _5′-H)

7.50，7.60 ( 2H, m, C_{2′, 6′}-H)

5.49（1H，d，J=7Hz,C_1"-H）

3.2~3.95(糖上質(zhì)子+H₂O)

¹³CNMR數(shù)據(jù)見附表：

碳位        = 1 \* GB2 ⑴          = 2 \* GB2 ⑵            碳位           = 1 \* GB2 ⑴             = 2 \* GB2 ⑵

2          156.4      156.8           1"          101.4          101.5

3          133.4      133.6           2"          74.1           74.2

4          177.3      177.7           3"          76.3            76.3

5          161.2      161.4           4"          69.5            71.4     

6          98.8       98.8            5"          77.3            75.9

7          164.2      164.3           6"          63.2            170.1            

8          93.6       93.6            1″′       119.4

9          156.4      156.8           2″′       108.6                         

10         104.2      10.4.4          3″′       145.5             

1′        121.9      121.7          4″′       138.4     

2′        115.3      115.4          5″′       145.5              

3′        144.8      145.2          6″′       108.6

4′        148.5      148.9          7″′       165.7    

5′        115.8      116.5                                      

6′        121.0      121.5                                 

十六木犀草素-3-O-β-Ｄ-葡萄糖苷

黃色顆粒狀粉末（甲醇），mp. 236~237℃。鹽酸-鎂粉反應(yīng)及Molish反應(yīng)呈陽性。

UVλ_maxnm ：   MeOH         256，267（sh），300（sh），358

NaOMe        272， 327（sh），411

AlCl₃           274，433

        AlCl₃/HCl       269，300，363，402   

        NaOAc          271，421

NaOAc/H₃BO₃    262，380

IRcm^-1:    3475，1657，1608，1502。

FD- MS m/z：465（M⁺ ），302（苷元）

1HNMR(DMSO-d₆)δppm：   12.63 （1H,s.5-OH）

10.87 （1H,s.7-OH）

9.17   (1H,s. 3′-OH)

9.75  (1H,s. 4′-OH)

6.81  ( 1H, d. J= 8.4Hz, 5′-H)

7.51   ( 1H, d. J= 2.4Hz, 2′-H)

7.66  ( 1H, dd. J= 8.4/2.1Hz, 6′-H)

6.39 （1H，d. J= 2.1Hz,, H-8）

6.19  （1H，d. J= 2.1Hz,, H-6）

                        5.38 （1H，d. J=7.8Hz,1″-H）。

4.5~5.15 (4H,糖上OH)

3.1~3.9 (m,糖上質(zhì)子)

¹³CNMR(75MHz,DMSO-d₆)：          

No.       δ         No.            δ            No.           δ

2      156.2        10           103.9            1"          101.52

3      133.5        1′          101.8            2"          71.2   

4      177.4        2′          115.1            3"          73.2

5      161.2        3′          144.8            4"          67.9

6      98.6         4′          148.4           5"          75.8

7      164.0        5′          115.9            6"          60.1

    8      93.4         6′          121.9              

9      156.2