HPLC法測定苦碟子膠囊中木犀草素含量 | HPLC法測定苦碟子膠囊中木犀草素含量 |
| 發(fā)布時(shí)間:2014-08-05 信息來源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):1589 |
苦碟子膠囊具有清熱解毒，止咳，祛痰，平喘的功效，用于 急、慢性支氣管炎、肺膿瘍。為了保障藥品的質(zhì)量及臨床療效的 穩(wěn)定，我們建立了苦碟子膠囊中木犀草素的含量測定方法。 關(guān)鍵詞： 苦碟子膠囊 木犀草素 長沙上禾生物 哈藥集團(tuán)中藥二廠 平喘 1儀器及試藥 儀器：Agilent 1100series高效液相色譜儀，PERKINE LMB— DA 3B紫外分光光度計(jì)。 試藥：苦碟子膠囊f哈藥集團(tuán)中藥二廠)；木犀草素(長沙上禾生物)； 試劑：乙腈(色譜純)，其余試劑均為分析純。 2方法及結(jié)果 2．1最大吸收波長的選擇：木犀草素(甲醇為溶劑)的紫外掃 描圖譜顯示，其最大吸收峰位于350±lnm處，因此將檢測 波長定位350nm。 2．2流動(dòng)相：乙腈一0．4％磷酸水(29：71) 2．3陰性干擾試驗(yàn)：在處方中去除苦碟子藥材，按方中比例 和制備工藝方法制成陰性制劑，用供試品溶液制備的方法，制成 陰性對照溶液，用以上選定的測定條件進(jìn)行吸收曲線繪制，觀察 在與木犀草素相同的保留時(shí)間處是否存在吸收峰，結(jié)果表明：在 選定條件下測得的陰性液吸收曲線，在與木犀草素相同保留時(shí) 間處不存在吸收峰，因此說明選定的條件測定木犀草素?zé)o干擾， 具有較強(qiáng)的專屬性。 2．4供試品溶液制備：取苦碟子膠囊內(nèi)容物0．03g，加50ml 甲醇一25％鹽酸(4：1)，回流2小時(shí)，過濾即得。 2．5含量測定的方法學(xué)考察 2．5．1對照品的線性關(guān)系考察：取木犀草索對照品8．01mg， 加甲醇使溶解，定容至50ml，對照品溶液濃度：0．I602rag／ml。從 中取10ml置50ml量瓶中加甲醇定容至50ml，搖勻，再從中取 1．0、2．5、4．0、5．5、7．0、8．5ml置10ml量瓶中加甲醇至刻度，搖 勻，進(jìn)樣l0 l，按含量測定方法測定峰面積，并以峰面積的積分 值為橫坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方 程。回歸方程為：y=3767．785294X+0．050707984(r=0．9999)，木犀 草素在0．0320 g～0．2723 g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。 2．5．2精密度試驗(yàn)：取Cs=0．00801mg／ml對照品溶液，每次進(jìn) 樣量為10 l，重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD小于1．27％，精密度良好。 2．5．3穩(wěn)定性試驗(yàn)：取供試品溶液，室溫、密閉放置，于0、4、 8、12、16、20、24小時(shí)，分別進(jìn)樣10 l，測定吸收峰面積。RSD=I． 94％，此含量測定方法的穩(wěn)定性良好，樣品供試品溶液在室溫、 密閉放置24小時(shí)之內(nèi)較穩(wěn)定。 2．5．4重復(fù)性試驗(yàn)：分別稱取同一批號苦碟子膠囊6份，測 定苦碟子膠囊中木犀草素的含量。RSD=I．88％，此含量測定方法 的重現(xiàn)性良好。 2．5．5準(zhǔn)確度試驗(yàn)：分別精密稱取已知含量(含量為 14．48mg／g)的樣品6份，每份約O．015g，加人木犀草素對照品 溶液lml(含木犀草素0．1602rag)，按含量測定項(xiàng)下供試品溶液制 備方法，制備供試品溶液，測定含量�；厥章�100．9％，RSD=1． 71％，本方法具有較好的回收率。 2．6含量限度的確定：按上述測定方法，測定了5批樣品，結(jié) 果見表1。 3討論 3．1支氣管炎是冬季中老年人的常見病。多因急性支氣管炎 未及時(shí)治愈轉(zhuǎn)變而成。此病的發(fā)生是由于感染、理化刺激、過敏 及氣候變化等多種因素長期相互作用的結(jié)果。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國50 歲以上中老年人發(fā)病率為l5％ 30％左右。臨床上常表現(xiàn)為咳 嗽、咳痰，或伴有氣短、喘息等，嚴(yán)重者可并發(fā)肺氣腫、肺心病等。 冬季氣候干燥而寒冷，容易發(fā)生呼吸道感染，導(dǎo)致“老慢支”復(fù) 發(fā)。我廠研發(fā)的苦碟子膠囊對支氣管炎有良好的療效，具有較好 的市場前景。該方法簡便、快速，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，可用于苦 碟子膠囊的含量測定，對指導(dǎo)臨床用藥具有積極意義。 3．2在流動(dòng)相選擇方面曾采用過乙腈一水(3O：7O)，但雜質(zhì) 峰較多，干擾大，后采用乙腈一0．4％磷酸水(29：71)峰分離效果 較好，干擾小。 長沙上禾生物 |
