液相測(cè)定香砂養(yǎng)胃軟膠囊中厚樸酚含量 | 液相測(cè)定香砂養(yǎng)胃軟膠囊中厚樸酚含量 |
| 發(fā)布時(shí)間:2015-05-20 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):2064 |
本品為中國(guó)衛(wèi)生部《藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第 20冊(cè)253頁(yè)收載的“香砂養(yǎng)胃軟膠囊”，該制劑具有溫中和胃等功 效。臨床主要用于不思飲食、嘔吐酸水、胃脘滿(mǎn)悶、四肢倦怠等 病癥。制劑主要由木香、白術(shù)、厚樸、陳皮、半夏(制)等14味 中藥組成�，F(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)，故參考藥典中對(duì)藥材含 量測(cè)定方法，采用的HPLC法測(cè)定其含量，使現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)明顯提高， 質(zhì)控指標(biāo)更趨完善。 關(guān)鍵詞： 厚樸酚 香砂養(yǎng)胃軟膠囊 長(zhǎng)沙上禾生物 www.csnutilities.com 1．1儀器 LC一10ATvp高效液相色譜儀(日本島津 SPD一10ATvp紫外 檢測(cè)器(日本島津)；UV一1700紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津)； N一2000型色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息工程研究所)；色譜柱： Spherigel0DS C 5 ITI， 25 cm ×4．6mm (大連江申分離科學(xué)技術(shù) 公司)；十萬(wàn)分之一電子天平(梅特勒一托利多、ALl04 o 1．2藥品 香砂養(yǎng)胃軟膠囊(江西藥都仁和制藥有限公司，批號(hào)： 20070312、20070209、20070103)。 1．3標(biāo)準(zhǔn)品 厚樸酚對(duì)照品(由中國(guó)藥品生物制品檢定所，729—8803，供 含量測(cè)定用) 1．4試劑 水為雙蒸水；冰醋酸(分析純，南京化學(xué)試劑一廠)； 乙腈 (色譜純，南京化學(xué)試劑一廠) 2．HPLC色譜條件 2．1色譜條件 色譜柱：Spherigel0DSC18，5 I．L m色譜柱(25 cm x 4．6ram)；流動(dòng) 相：乙腈：4．8％ 冰醋酸(60：4O)；流速：1．0mL／min；檢測(cè)波長(zhǎng)：292 rim；SPD一10ATvp紫外檢測(cè)器，柱溫：25℃。 2．2時(shí)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的厚樸酚對(duì)照品約3mg ， 置100 mL容量瓶中，加流動(dòng)相超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，即 得(每lmL中含厚樸酚30 g)。 2．3供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物0．8g，置于50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，超 聲提取2O分鐘，搖勻，置冰箱冷藏1小時(shí)，取出，濾過(guò)，棄去初 濾液，取續(xù)濾液用0．45 nl微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得供 試品溶液。 2．4流動(dòng)相的選擇 曾選用與“厚樸”(中國(guó)藥典，2005版一部)藥材【含量測(cè)定】 項(xiàng)下相同的甲醇一水系統(tǒng)作流動(dòng)相，發(fā)現(xiàn)陰性樣品對(duì)測(cè)定有干 ． 擾，而本文采用以乙腈：4．8％冰醋酸(60：40)系統(tǒng)作流動(dòng)相，不僅 排除干擾，并經(jīng)過(guò)大量樣品測(cè)定而未發(fā)現(xiàn)色譜柱效明顯下降，說(shuō) 明該系統(tǒng)分離效果好，同時(shí)便于整個(gè)系統(tǒng)的清洗，有利于保護(hù)色 譜柱。 2．5波長(zhǎng)的選擇 以厚樸酚對(duì)照品溶液在200～400nm范圍進(jìn)行光譜掃描測(cè)定， 結(jié)果厚樸酚在292nm波長(zhǎng)處有最大特征吸收，因此，選擇292nm為 檢測(cè)波長(zhǎng)。 2．6線性關(guān)系考察 精密吸取厚樸酚對(duì)照品溶液(每1．0mL中含厚樸酚62．0 g) 2、4、8、12、14、l6 L分別注入液相色譜儀中，測(cè)定厚樸酚色 譜峰面積積分值。以對(duì)照品進(jìn)樣量( g)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)色譜峰面 積積分為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，得回歸方程 為： A-1572544C+2：1645fr=0．9999 厚樸酚在0．124 I．t mL～0．992 t．t g，mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 2．7精密度試驗(yàn) 取供試品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定其峰面積，結(jié)果峰面積 的RSD為0．48％，表明該法精密度良好。 2．8穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液，分別于0、1、2、3、6 h進(jìn)樣20 L，測(cè)定峰 面積，結(jié)果RSD=0．59％，表明厚樸酚在6h內(nèi)穩(wěn)定。 2．9重現(xiàn)性 取同一批號(hào)的香砂養(yǎng)胃軟膠囊，按供試品溶液制備方法制 備，依法重復(fù)測(cè)定6次，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，RSD=2．80％ 。重現(xiàn)性良 好，結(jié)果見(jiàn)表l。 2．10加樣回收率 取已知含量的同一批號(hào)樣品，精密加入一定量的對(duì)照品，按供 試品溶液的制備方法制備，20 L定量環(huán)滿(mǎn)刻度進(jìn)樣，ILSD=0．45％， 平均回收率=99．77％ ，結(jié)果見(jiàn)表2。 2．11樣品含量測(cè)定 取不同批次藥材，同一生產(chǎn)工藝的10批樣品進(jìn)行含量測(cè)定， 記錄結(jié)果見(jiàn)表3。可見(jiàn)，厚樸酚的含量為1．23—1．69 mg／粒，市售香 砂養(yǎng)胃軟膠囊含量為1．28 mg／粒，市售品與本仿制品含量相近。 3． 結(jié)語(yǔ) (1)因?yàn)楸酒窞檐浤z囊，含大量油性基質(zhì)，干擾色譜分離，待 測(cè)組分為酚性脂溶性成分，不能用常規(guī)方法分離，本文采用了冰 箱冷藏法，可盡量避免厚樸酚的升華。 (2)本文采用高效液相的方法，選用厚樸酚作為指標(biāo)成分進(jìn) 行含量測(cè)定。并對(duì)精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和加樣回收率進(jìn)行了 考察，都得到了良好的結(jié)果，證明此法能有效控香砂養(yǎng)胃軟膠囊 的內(nèi)在質(zhì)量。由測(cè)定結(jié)果可知， 厚樸酚的含量在1．23—1．69 mg，粒 范圍內(nèi)�？紤]到制劑含量受藥材產(chǎn)地、來(lái)源、品種等因素的影響 會(huì)產(chǎn)生較大差異，因此，暫定厚樸酚含量不低于1．0mg 更多厚樸酚信息，請(qǐng)見(jiàn)：www.csnutilities.com |
