藿香正氣水中厚樸酚、和厚樸酚、百秋李醇的TLC鑒別研究 | 藿香正氣水中厚樸酚、和厚樸酚、百秋李醇的TLC鑒別研究 |
| 發(fā)布時(shí)間:2015-08-14 信息來(lái)源:admin 發(fā)布人:admin 點(diǎn)擊次數(shù):2594 |
|
藿香正氣水是經(jīng)典的中成藥，收載于一九九五年版《中國(guó)藥典》，但藥典對(duì)此方中藥物無(wú)一鑒別，這對(duì)于保證該藥質(zhì)量無(wú)疑是一欠缺。本文提出了此方中主要藥物厚樸中厚樸酚，和厚樸酚，廣藿香油中百秋李醇的薄層鑒別方法，具體操作方法如下： 1.試劑與材料。所用試劑均為分析純，玻璃板為18×9cm的平板玻璃，吸附劑硅膠G由青島海洋化工廠生產(chǎn)，涂布器為PBQ-II型薄層自動(dòng)鋪板器(四川省中藥研究所監(jiān)制)，點(diǎn)樣器為上海醫(yī)用激光儀器廠生產(chǎn)的10ul點(diǎn)樣器，硅膠G鋪板厚度為0.5mm，并經(jīng)110℃活化30分鐘，冷卻后置干燥箱中備用。 2.對(duì)照品溶液的制備。對(duì)照品厚樸酚，和厚樸酚、百秋李醇均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。取厚樸酚，和厚樸酚加甲醇制成各1mg/1ml的混合溶液，取百秋李醇加醋酸乙酯制成1mg/1ml的溶液備用。 3 供試品溶液的制備。供試品藿香正氣水為取得國(guó)家批準(zhǔn)文號(hào)的藥廠生產(chǎn)的藥品。取供試品20ml，加乙醚萃取三次，每次10ml，合并乙醚液，水浴上揮去乙醚，殘?jiān)哟姿嵋阴?/SPAN>0.5ml溶解，作為供試品溶液。 4.空白溶液的制備。按照《中國(guó)藥典》1995年版藿香正氣水制法項(xiàng)下要求，按其劑量的1/10投料，分別制成不含厚樸，和不含廣藿香油的藿香正氣水各205ml，分別取此“藿香正氣水”各20ml，加乙醚萃取三次，每次10ml合并乙醚液，揮去乙醚，殘?jiān)哟姿嵋阴?/SPAN>0.5ml溶解，分別得到不含厚樸的空白溶液和不含廣藿香油的空白溶液。 5.展開劑的制備。環(huán)己烷：醋酸乙酯：甲酸(9：2：0.3)，展距約13cm，取出晾干，置于紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜中與對(duì)照品厚樸酚、和厚樸酚在相應(yīng)的位置上，厚樸酚為藍(lán)紫色熒光，和厚樸酚為暗紫色熒光，而不含厚樸的空白溶液在與對(duì)照品相應(yīng)的位置未見熒光。(見示意圖一) 6.顯色劑及其顯色。顯色劑為新配制的5%香草醛硫酸溶液，將展開后經(jīng)254nm紫外光燈下檢視后的薄板噴以顯色劑，置恒溫干燥箱中在105℃烘約5分鐘，可見供試品與對(duì)照品百秋李醇相應(yīng)處顯鮮紅色斑點(diǎn)，與厚樸酚相應(yīng)位置處顯玫瑰紅色斑點(diǎn)，與和厚樸酚相應(yīng)位置紫紅色斑點(diǎn)，而空白溶液在其相應(yīng)位置處不顯色。(見示意圖二)
(一)254nm紫外光下薄層色譜示意圖 (二)5%香草醛硫酸液顯色后薄層色譜示意圖 A、百秋李醇對(duì)照品 B、厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品 C、供試品 D、不含厚樸的空白溶液 E、不含廣藿香油的空白溶液 7.討論(1)乙醚提取供試品時(shí)，因藿香正氣水為醇制劑，醇水混合物與乙醚混溶大，水浴上揮干乙醚時(shí)，可重見醇水混合液分離出，應(yīng)靜置去掉醇水混合液，以除掉色素和在醇水中所溶物質(zhì)的干擾，使薄層鑒別所顯斑點(diǎn)更加清楚。 (2)顯色劑5%香草醛硫酸液應(yīng)新配使用。這樣顯色劑對(duì)厚樸酚和厚樸酚顯色作用更顯著。因顯色劑的溶液為濃硫酸，濃硫酸在放置過程中極易吸水，使顯色劑漸變?yōu)樽睾谏�，含水顯色劑噴灑后，雖同樣能顯色，但色澤暗淡，特別是對(duì)厚樸酚，和厚樸酚影響大。 上述鑒別方法真實(shí)可靠，重現(xiàn)性好，易于操作，可用于鑒別藿香正氣水中厚樸、廣藿香油兩種藥材。 超臨界提取厚樸酚 和厚樸酚 厚樸總酚 www.csnutilities.com 長(zhǎng)沙上禾生物科技有限公司 |
